[发明专利]2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺

说明书

技术领域；本发明涉及到一种2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺，属于化工技术领域。

背景技术：2-异丙基硫杂蒽酮是高效紫外固化引发剂。用作紫外光固化涂料的光引发剂UV固化型涂料和油墨UV固化涂料和油墨。

在生产2-异丙基硫杂蒽酮的过程中，需要大量使用氢氧化锂，而使用氢氧化锂，会大幅度地提高生产成本，且生产工艺复杂，难以控制工艺。

发明内容：本发明的目的，就是要提供一种2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺，它是用铜粉来取代氢氧化锂。本发明的工艺是这样实现的，2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺；

A缩合反应

将175kg邻氯苯甲酸、8kg铜粉投入600kg四氢萘中，开动搅拌，迅速投入90kg NaOH，密闭反应盖。真空抽入125kg硫酚。(氮气保护下)缓慢升温，将回流在分水器中的下部水份逐步排掉，温度亦逐渐升高。此过程应防爆沸。在210-220℃左右保温反应8小时，降温至100℃以下，加入水600kg，搅拌1小时后静置。下层通过过滤除掉铜粉，可回收，滤液转入酸化。油层回用。

B酸化反应

将上述滤液吸入酸化釜，滴加HCl，有白色结晶析出，直至PH值2-3，继续搅拌0.5小时，并测PH值无变化。降温至20-30℃左右放料过滤，回收母液套用。中间体离心，质量好时呈白色，差时呈淡红色。此操作结晶很重要，避免难过滤和离心。

C脱水反应

将上述中间体投入干燥的反应釜中，缓慢滴加600kg浓H₂SO₄滴毕，点开搅拌，正常。反应放热，防止爆沸。中间体逐渐溶解消失，反应液呈深红色。80-90℃保温2小时，反应完毕。缓慢滴加于已备用的600kg冷水中，反应放热，防止爆沸。滴加完毕，在60-70℃左右加入甲苯600kg。维持搅拌0.5小时后静置分层，下层水排除，再加入冷水600kg，如上反复水洗，直至水层呈中性，无悬浮物。

D精制

将上层油层过滤后脱除甲苯，再降温至70-80℃左右，滴加到300kg乙醇中，再降温结晶，冷至20℃左右放料过滤，回收母液套用。固体离心，干燥，得成品。呈淡黄色。

采用本发明加工工艺，可以有效地降低成本，且生产工艺简单总收率可达80％左右。

具体实施方式：本发明2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺，主要是由缩合反应、酸化反应、脱水反应以及精制方法所组成，

A缩合反应

将175kg邻氯苯甲酸、8kg铜粉投入600kg四氢萘中，开动搅拌，迅速投入90kg NaOH，密闭反应盖。真空抽入125kg硫酚。(氮气保护下)缓慢升温，将回流在分水器中的下部水份逐步排掉，温度亦逐渐升高。此过程应防爆沸。在210-220℃左右保温反应8小时，降温至100℃以下，加入水600kg，搅拌1小时后静置。下层通过过滤除掉铜粉，可回收，滤液转入酸化。油层回用。

B酸化反应

将上述滤液吸入酸化釜，滴加HCl，有白色结晶析出，直至PH值2-3，继续搅拌0.5小时，并测PH值无变化。降温至20-30℃左右放料过滤，回收母液套用。中间体离心，质量好时呈白色，差时呈淡红色。此操作结晶很重要，避免难过滤和离心。

C脱水反应

将上述中间体投入干燥的反应釜中，缓慢滴加600kg浓H₂SO₄滴毕，点开搅拌，正常。反应放热，防止爆沸。中间体逐渐溶解消失，反应液呈深红色。80-90℃保温2小时，反应完毕。缓慢滴加于已备用的600kg冷水中，反应放热，防止爆沸。滴加完毕，在60-70℃左右加入甲苯600kg。维持搅拌0.5小时后静置分层，下层水排除，再加入冷水600kg，如上反复水洗，直至水层呈中性，无悬浮物。

D精制

将上层油层过滤后脱除甲苯，再降温至70-80℃左右，滴加到300kg乙醇中，再降温结晶，冷至20℃左右放料过滤，回收母液套用。固体离心，干燥，得成品。呈淡黄色。

其化学反应式：

本工序采用反滴法，反应时间短，反应又充分，甲苯消耗由原来0.4的降到0.1，对于降低甲苯的消耗相当有效。本发明用铜粉代替氢氧化锂，成本可降8000元/吨。