[发明专利]2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺有效
| 申请号： | 201010190953.0 | 申请日： | 2010-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN101830887A | 公开（公告）日： | 2010-09-15 |
| 发明（设计）人： | 李兴初 | 申请（专利权）人： | 江苏双勤民生冶化设备制造有限公司 |
| 主分类号： | C07D335/16 | 分类号： | C07D335/16 |
| 代理公司： | 靖江市靖泰专利事务所 32219 | 代理人： | 曹征贵 |
| 地址： | 214500 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙基 硫杂蒽酮 生产工艺 | ||
【权利要求书】：
1.2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺；
缩合反应；
将175kg邻氯苯甲酸、8kg铜粉投入600kg四氢萘中，开动搅拌，迅速投入90kg NaOH，密闭反应盖；真空抽入125kg硫酚，(氮气保护下)缓慢升温，将回流在分水器中的下部水份逐步排掉，温度亦逐渐升高；在210-220℃左右保温反应8小时，降温至100℃以下，加入水600kg，搅拌1小时后静置；
酸化反应；
将上述滤液吸入酸化釜，滴加HCl，直至PH值2-3，继续搅拌0.5小时，并测PH值无变化；降温至20-30℃左右放料过滤，回收母液套用；
脱水反应；
将上述中间体投入干燥的反应釜中，缓慢滴加600kg浓H2SO4滴毕，点开搅拌，正常；80-90℃保温2小时，反应完毕；缓慢滴加于已备用的600kg冷水中，反应放热，滴加完毕，在60-70℃左右加入甲苯600kg，维持搅拌0.5小时后静置分层，下层水排除，再加入冷水600kg，如上反复水洗，直至水层呈中性，无悬浮物；
精制；
将上层油层过滤后脱除甲苯，再降温至70-80℃左右，滴加到300kg乙醇中，再降温结晶，冷至20℃左右放料过滤，回收母液套用，离心，干燥，得成品。
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