[发明专利]一种微波合成十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种微波合成十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的方法。 

背景技术

随着科学技术的飞速发展，新工艺、新材料及新技术的不断涌现，被称之为“工业味精”的表面活性剂的应用也日趋广泛。其中阳离子表面活性剂由于其特殊的结构而呈现出独特的性能如抗静电性、杀菌性、柔软性等，这些特殊性能是其它类型的表面活性剂无法替代的。研究表明，阴、阳离子表面活性剂复配使用时表现出更好的表面活性。但多数情况下，阴、阳离子表面活性剂相遇会生成沉淀而失去表面活性。近年来阳离子表面活性剂的应用领域不断拓宽，在高新技术中获得了广泛的应用。有资料显示，近几年，阳离子表面活性剂的增长速度要比阴离子、非离子快得多。有关季铵型阳离子表面活性剂的合成方法和性能研究，国内外也有较多的报道。传统合成方法主要是通过长碳链脂肪叔胺与烷基化试剂(氯甲烷、氯化苄、硫酸二甲酯等)反应制得。这类产品已有几十年的应用历史，急需开发新品种以满足相关行业的发展需求。 

十八烷基甲基二乙基溴化铵与常见季铵盐相比，其分子结构中不仅含有N+，而且N原子上连接两个羟乙基，大大提高了亲水性，使得它与阴离子表面活性剂复配不会产生沉淀，表面活性大大提高，是一种新型高效阳离子表面活性剂。由于其对带有负电荷的物质有较强的吸附能力，可以作为多种细菌的杀菌剂及织物柔软剂，较好的改善了织物的抗菌、柔软性能及白度。另外其具有良好的抗静电性，可以作为塑料抗静电剂及纺织助剂。因此，十八烷基甲基 二乙基溴化铵作为表面活性剂、纺织物助剂等方面的应用越来越受到人们的重视。但是，目前，十八烷基甲基二乙基溴化铵的合成方法仍较为传统，未能满足现阶段对于十八烷基甲基二乙基溴化铵的需求。 

微波化学是在对微波场中物质的特性及其相互作用的深入研究基础上发展起来的，主要是利用微波的热效应和非热效应。研究微波与化学反应系统的相互作用——微波化学，近年来发展很快，并得到愈来愈多的关注，可以降低能源消耗、减少污染、改良产物特性，因此被誉为“绿色化学”，有着巨大的应用前景。虽然微波合成方法已经被应用于多种化合物的合成，达到了较佳的应用效果。但是，在合成十八烷基甲基二乙基溴化铵方面，仍未见任何报道。 

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种简单可行，转化率高、反应速率快的合成十八烷基甲基二乙基溴化铵的方法。 

本发明上述目的通过以下技术方案予以实现： 

本发明提供了一种利用微波合成十八烷基甲基二乙基溴化铵的方法，是以N-甲基二乙醇胺和溴代十八烷为原料，以正己醇或正戊醇为溶剂，在功率400～600W下进行微波回流，反应15～25min而获得。此时所获得的十八烷基甲基二乙基溴化铵为粗产品，通过用丙酮重结晶几次后，抽滤得亮白色晶体，干燥后即可得高纯度的十八烷基甲基二乙基溴化铵。 

合成十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的反应式如下： 

上述反应中，N-甲基二乙醇胺和溴代十八烷的摩尔比为1∶1，所述的溶剂的用量与N-甲基二乙醇胺或溴代十八烷的比例为500～600ml/mol。溶剂优选正己醇，其用量与N-甲基二乙醇胺或溴代十八烷的比例为535ml/mol。 

除此，优选的微波功率和反应时间分别为570W和25min。 

上述的合成方法是通过选取不同溶剂、反应时间、溶剂体积、微波功率等影响微波合成的因素进行试验，以N-甲基二乙醇胺的转化率为指标，经过多次试验摸索之后得出的，该方法可以在短时间内高转化率地获得高纯度的十八烷基甲基二乙基溴化铵。 

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果： 

(1)本发明所提供的合成方法反应时间短、能耗更少，与传统加热方法相比，反应速率提高了近23倍。 

(2)本发明所提供的合成方法转化率高，可达95％以上，原料利用率高，进一步节约了成本。 

(3)本发明所提供的合成方法经过简单的重结晶即可得到高纯度的产品，产品纯度达到99％以上，同时获得了很好的产品性能。 

为了验证本发明的有益效果，发明还采用了以下手段对该合成方法进行了评估： 

1.转化率测定 

根据叔胺和盐酸反应生成季铵盐，叔胺具有碱性，而季铵盐没有碱性，因此以溴酚蓝作PH指示剂，来测定反应过程中游离胺的含量，从而得出N-甲基二乙醇胺的转化率。反应前后称取1.0g反应溶液到100mL锥形瓶中，用5mL无水乙醇溶解，加入3～4滴0.1％的溴酚蓝指示剂，然后用0.25mol/L的盐酸-乙醇标准溶液滴定至由蓝色到黄色为终点。计算公式为：