[发明专利]卡培他滨中间体5-脱氧-D-呋喃核糖的合成方法无效
申请号: | 201010185764.4 | 申请日: | 2010-05-28 |
公开(公告)号: | CN101845066A | 公开(公告)日: | 2010-09-29 |
发明(设计)人: | 张红雨;叶乾堂;于振艳;陈蕴 | 申请(专利权)人: | 河南省健康伟业医药科技有限公司 |
主分类号: | C07H3/08 | 分类号: | C07H3/08;C07H1/00 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450001 河南省郑州市高新技术*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中间体 脱氧 呋喃 核糖 合成 方法 | ||
1.具有结构式2所示的卡培他滨中间体5-脱氧-D-呋喃核糖的合成方法,其特征在于,通过如下步骤合成:
a)将D-核糖悬浮于有机溶剂中,加入酸,一定温度下搅拌,用碱中和,过滤,萃取,蒸除溶剂,得到淡黄色1-甲基-2,3-O-异亚丙基-D-呋喃核糖;
b)将1-甲基-2,3-O-异亚丙基-D-呋喃核糖以吡啶作溶剂,加入对甲苯磺酰氯,蒸干溶剂,萃取,蒸干溶剂,重结晶得到1-甲基-2,3-O-异亚丙基-5-O对甲苯磺酰基-D-呋喃核糖;
c)将1-甲基-2,3-O-异亚丙基-5-O对甲苯磺酰基-D-呋喃核糖溶解于乙醇中,加入硼氢化钠,反应后蒸干溶剂,萃取,蒸干溶剂即得1-甲基-2,3-O-异亚丙基-5-脱氧-D-呋喃核糖;
d)将1-甲基-2,3-O-异亚丙基-5-脱氧-D-呋喃核糖加入溶剂,加入酸,搅拌,反应后,过滤,蒸干溶剂,即得到淡黄色5-脱氧-D-呋喃核糖粘稠液体
结构式2 5-脱氧-D-呋喃核糖。
2.如权利要求1所述5-脱氧-D-呋喃核糖的合成方法,其特征在于,a)步骤中所用的有机溶剂为丙酮和甲醇,其摩尔比比例为3∶1-2∶1;温度为20-30℃;酸为氯化锌;碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种;萃取用溶剂为乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷或环己烷中的一种。
3.如权利要求1所述5-脱氧-D-呋喃核糖化合物的方法,其特征在于,d)步骤中使用的酸为阳离子交换树脂,投料质量比5-脱氧-D-呋喃核糖:阳离子树脂=1∶0.5-1∶5,溶剂为水,温度为20-50℃。
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