[发明专利]一种利用石墨烯检测水体中有机磷农药残留的方法无效
| 申请号: | 201010184759.1 | 申请日: | 2010-05-20 |
| 公开(公告)号: | CN101832991A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
| 发明(设计)人: | 马永强;王倩;张红艳;辛卓;孟丽萱 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
| 主分类号: | G01N33/00 | 分类号: | G01N33/00;G01N1/28 |
| 代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 史双元 |
| 地址: | 100193 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 石墨 检测 水体 有机磷 农药 残留 方法 | ||
1.一种利用石墨烯检测水体中有机磷农药残留的方法,其特征在于,按照如下操作步骤进行:
(1)萃取:取5~30mg的石墨烯加入到10~1000mL含有有机磷农药的水样中,其中,水样中有机磷农药的浓度为0.1~100μg/L,然后调节PH至3~11,搅拌静置1~30分钟;
(2)过滤:将步骤(1)的水样快速通过过滤器,并且将水抽干;
(3)洗脱:取2~15mL洗脱溶剂直接在过滤器上将富集到石墨烯上的有机磷农药洗脱,洗脱速度控制在0.2~10mL/min,然后将洗脱液再通过2~5g无水硫酸镁或无水硫酸钠;
(4)浓缩:将步骤(3)的洗脱液在30~70℃下旋蒸近干,再用氮气或空气吹干,然后用1~2mL溶剂定容;
(5)检测:将定容后的样品进检测仪器进行检测;
(6)回收:将使用过的石墨烯依次用有机溶剂和蒸馏水进行洗涤,回收再利用。
2.根据权利要求1所述的利用石墨烯检测水体中有机磷农药残留的方法,其特征在于,步骤(3)中所述洗脱溶剂为下列溶剂中的一种:正己烷,石油醚,丙酮,甲醇,乙醇,乙腈,乙酸乙酯,苯,甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,环己烷,体积比为3∶1、2∶1、1∶1或1∶2的乙酸乙酯和正己烷的混合物,体积比为3∶1、2∶1、1∶1或1∶3的甲醇和乙酸乙酯的混合物,体积比为3∶1、2∶1、1∶1、1∶2或1∶5的丙酮和正己烷的混合物,体积比为4∶1、2∶1或1∶3的二氯甲烷和乙腈的混合物,体积比为2∶1、1;1或1∶2的乙酸乙酯和丙酮的混合物。
3.根据权利要求1所述的利用石墨烯检测水体中有机磷农药残留的方法,其特征在于,步骤(4)中所述的溶剂为以下溶剂中的一种:正己烷,乙酸乙酯,丙酮,甲醇,二氯甲烷,三氯甲烷或乙腈。
4.根据权利要求1所述的利用石墨烯检测水体中有机磷农药残留的方法,其特征在于,步骤(5)中所述检测仪器为以下仪器中的一种:GC-FPD,GC-NPD,GC-MS,HPLC-UVD,HPLC-FD,HPLC-RID,HPLC-DAD,HPLC-AD,HPLC-ELSD,HPLC-MS或HPLC-MS-MS。
5.根据权利要求1所述的利用石墨烯检测水体中有机磷农药残留的方法,其特征在于,步骤(6)中所述有机溶剂为以下溶剂中的一种或两种:正己烷,石油醚,丙酮,甲醇,乙醇,乙腈,乙酸乙酯,苯,甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷和环己烷。
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