[发明专利]一种从祖师麻中制备瑞香素的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种从祖师麻中制备瑞香素的方法，尤其是一种采用大孔树脂吸附和热乙醇洗脱制备瑞香素的方法。

背景技术：

瑞香素，又叫祖师麻甲素，属黄酮类香豆素。

分子式：C9H6O4

分子量：178.14

瑞香素溶于沸水、热稀乙醇、热冰醋酸，微溶于乙醚、氯仿及乙酸乙酯，具有升华性。，瑞香素具有扩张毛细血管、镇痛、镇静和抗炎等药理作用。如张文亮等发表的“瑞香素药理作用研究现状”文献详细列举了瑞香素的药理作用和用途。

祖师麻为瑞香科植物黄瑞香的根皮或茎皮，具有祛风除湿，止痛散瘀之功效。主要含有香豆素类、二萜类、木质素类、黄酮类、蒽醌类及甾醇类等化学成分。其中瑞香素是祖师麻中主要有效成分。

现有瑞香素提取方法有溶剂提取法、渗漉提取法和超临界萃取法，如张应鹏等发表的“祖师麻中瑞香素的超声提取工艺研究”该文献公开的提取工艺是水浸泡再60％乙醇超声提取；张涛等发表的“渗漉法提取祖师麻中瑞香素的工艺研究”该文献公开了60％乙醇8倍量渗漉8小时为理想提取方法；熊学敏等发表的“金边瑞香鲜花中瑞香素的超临界萃取及条件的优化”该文献采用的是超临界萃取提取方法。

提纯方法公开方法较少，一般采用有机试剂萃取和制备色谱方法，如李才堂等发表的“祖师麻提取纯化工艺考察”，该文献公开的工艺路线为80％乙醇回流提取→乙酸乙酯萃取。而熊雯等发表的“制备高效液相色谱分离金边瑞香化学成分”，该文献是用制备液相分离多个成分。

如上所述，现有工艺存在以下缺陷：

1)有机试剂用量大，种类多(萃取法)；

2)工业化程度低(液相色谱制备方法)；

3)树脂解析率低。

发明内容：

本发明的目的是为了提供一种减少有机试剂用量，易于实现工业化的瑞香素制备方法。

本发明技术方案通过以下内容来实现的：

一种从祖师麻中制备瑞香素的方法，其特征在于由以下步骤组成：取祖师麻药材，粉碎，加5-8倍量水回流1-3小时，提取2-3次，提取液过滤后以10-15BV/h流速加入大孔树脂吸附3-4次，依次水乙醇梯度洗脱，收集瑞香素流分，回收乙醇，放置结晶，离心得粗结晶物，用溶沸水溶解二次结晶，离心得二次结晶物，再用乙醇回流溶解结晶2-3次，离心干燥即得瑞香素产品。

所述步骤中大孔树脂可选D101、HPD100、HZ816或X-5大孔树脂中的一种。

所述步骤中所述步骤1)中水醇梯度为：去离子水洗至无糖色，4-6BV60％乙醇洗脱杂质，4-6BV75％(50-60℃)热乙醇。

所述步骤中重结晶的乙醇为50-95％。最佳结晶方法可为依次用50％、70％、95％乙醇结晶三次。

本方法采用水回流提取，是根据瑞香素易溶沸水的性质，减少有机试剂的用量；大孔树脂快速吸附、多次吸附，解决了瑞香素因温度降低而析出不利吸附；采用梯度洗脱和热乙醇洗脱，除杂效果好，解析率高；不同种类、不同浓度的试剂溶解结晶，产品纯度。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取祖师麻药材去杂粉碎，，称量1kg，放入烧瓶中，加入10L水回流2小时提取，提取3次。取已处理的D101树脂500g，装柱，每次提取液过300目筛后加入树脂柱，流速控制为75L/h，重复吸附4次，提取液吸附结束后，用去离子水洗脱树脂柱至无糖色，换用3L60％乙醇洗脱杂质，再用3L75％乙醇洗脱瑞香素，洗脱温度控制在50-60℃，收集洗脱液，用旋转蒸发仪浓缩，无醇味停止浓缩，放置结晶，离心得粗结晶物20g，用去离子水回流溶解二次结晶，离心得二次结晶物15g，再依次用50％、70％、95％乙醇回流溶解结晶，离心干燥得瑞香素7g，含量98.2％。

实施例2：

取祖师麻药材去杂粉碎，，称量1kg，放入烧瓶中，加入5L水回流3小时提取，提取3次。取已处理的HPD100树脂500g，装柱，每次提取液过300目筛后加入树脂柱，流速控制为50L/h，重复吸附3次，提取液吸附结束后，用去离子水洗脱树脂柱至无糖色，换用2.4L60％乙醇洗脱杂质，再用2L75％乙醇洗脱瑞香素，洗脱温度控制在50-60℃，收集洗脱液，用旋转蒸发仪浓缩，无醇味停止浓缩，放置结晶，离心得粗结晶物17g，用去离子水回流溶解二次结晶，离心得二次结晶物13g，再依次用50％、70％、95％乙醇回流溶解结晶，离心干燥得瑞香素5g，含量98％。

实施例3：