[发明专利]基于介质阻挡放电低温原子化器的非色谱汞形态分析方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学中的元素形态分析技术领域，特别的是涉及基于介质阻挡放电低温原子化器的非色谱汞形态分析方法。

背景技术

目前，汞的形态分析方法主要是利用色谱联用技术，通常是将高效液相色谱、气相色谱及毛细管电泳与高灵敏度的检测仪器联用。色谱联用技术可以提供汞形态的全部信息，但是它们具有费时、仪器昂贵及样品处理程序复杂的缺点。

非色谱方法由于具有耗时少、廉价及易于实现的优点，是色谱方法的很好的替代方法。汞的非色谱形态分析技术主要有萃取、衍生、原子化等方式。萃取需要采用大量的有机溶剂，衍生需要更换还原剂或采用不同浓度的还原剂。这两种方法具有廉价的优点，但是难于实现自动化。原子化是极具前景的汞形态分析技术，它是基于汞的衍生物的不同原子化温度来实现汞的形态分析。通过与低浓度的NaBH₄或KBH₄反应，Hg²⁺被还原为Hg⁰，而CH₃Hg⁺生成CH₃HgH。在室温下，实现无机汞的测定；高温时，CH₃HgH被原子化，实现总汞的测定；甲基汞的浓度由二者的差值算得。该方法简单、易于实现，但是其灵敏度受温度的影响，在低温时的灵敏度高于高温时的灵敏度。

最近，微等离子体装置被用作原子化器，其具有体积小、低功耗、低气体消耗及廉价、易于制作的特点。由于该原子化器是低温原子化器(＜70℃)，因此不存在高温原子化器所具有的缺点。

发明内容

本发明所要解决的问题是针对上述现有技术提出一种利用非色谱方法连续测定无机汞和总汞的方法，利用小型、低温的介质阻挡放电原子化器实现了有机汞的原子化，并实现无机汞和总汞快速、连续的测定。

本发明为解决上述提出的问题所采用的解决方案为：基于介质阻挡放电低温原子化器的非色谱汞形态分析方法，其特征在于：利用还原剂将样品中的无机汞还原为Hg⁰，而有机汞生成有机汞氢化物，在介质阻挡放电原子化器不放电时，进行无机汞的测定得到无机汞的浓度；在介质阻挡放电原子化器放电时，有机汞氢化物被原子化，进行总汞的测定，得到总汞的浓度；有机汞的浓度为总汞的浓度与无机汞的浓度之间的差值。

按上述方案，所述的还原剂为浓度为0.01-0.05％(m/v)的NaBH₄或KBH₄。

按上述方案，所述的有机汞为甲基汞、乙基汞和苯基汞中的任意一种或几种的混合。

按上述方案，所述的介质阻挡放电原子化器为平行板式结构或同心圆式结构，具有两个平行电极及两层绝缘介质层，绝缘介质层位于两个平行电极之间，两层绝缘介质层之间的距离为1mm-5mm；两个平行电极与高压高频电源相连，其电压为220V-10000V，频率为50Hz-50MHz。

按上述方案，所述的样品在载流带动下与还原剂混合，产生的有机汞氢化物与载气混合后经过分离，有机汞氢化物被载气带入到介质阻挡放电原子化器进行原子化。

按上述方案，所述的载流为HCl，所述的载气为Ar，载气流速为40-100mL min^-1。

按上述方案，所述的绝缘介质层材料为普通玻璃、耐热玻璃、石英和陶瓷中的任意一种。

按上述方案，所述的样品为水样、鱼样或其它生物组织。

本发明的有益效果在于：本方法测定简单快速，一分钟测定一个样品，而且具有气体消耗少(40-100mL min^-1)，功耗低(≤20W)的优点。

附图说明

图1是非色谱汞形态分析装置图；

图2是连续测定无机汞和总汞示意图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。