[发明专利]一种萘掺杂MgB2超导单芯线材的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种MgB₂超导线材的制备方法，尤其是涉及一种萘掺杂MgB₂超导单芯线材的制备方法。

背景技术

新型超导材料MgB₂具有较高转变温度(39K)、较大相干长度，易于引入磁通钉扎等优点，同时MgB₂超导体可工作在GM制冷机温区，所以MgB₂超导体在超导电力、电子器件、国防等方面具有广阔的潜在应用领域。高J_c、高稳定的长线带材是MgB₂超导体应用的基础，因此MgB₂超导线带材制备技术研究具有重要意义。原位粉末套管法技术(in-situ PIT)是制备MgB₂线材的主要技术之一，其制备过程是首先按照MgB₂的原子数比配料混合均匀后装入金属管中，然后采用旋锻拉拔或轧制工艺制备成一定尺寸的线材，最后经过热处理生成MgB₂相。In-situ PIT技术的优点是在热处理过程中Mg熔化后与B反应成相从而弥合加工过程中所形成的微裂纹，因此最终线材中的MgB₂超导相晶粒连接较好。同时，在采用原位法制备MgB₂线材的过程中，通过调整热处理参数和引入有效磁通钉扎中心，可以有效提高MgB₂线材在高场下的J_c值。

目前，B位的C元素替代是提高MgB₂超导线材性能的有效办法之一，掺杂源一般选用纳米或微米C粉，微米C粉颗粒较大导致反应活性很低，只有很少量的碳原子进入MgB₂晶格，并且剩余的碳全部堆积于晶界处降低了晶粒间的连接性，因此线材的临界电流密度和不可逆场提高有限；而纳米C粉很容易团聚，导致掺杂源分布不均，从而也一定程度上影响了线材的性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种萘掺杂MgB₂超导单芯线材的制备方法，其方法步骤简单，制备成本低且流程短、操作简便、控制方便，所制备的萘掺杂MgB₂超导单芯线材具有孔洞尺寸小、晶粒连接性好，高致密度、高临界电流密度等优良特性。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种萘掺杂MgB₂超导单芯线材的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤一、装管：首先，将干燥的镁粉和高纯晶态硼粉按照原子数比为1∶2的比例充分混合均匀，便获得混合料；然后在所述混合料中加入晶态萘并经充分混合研磨均匀后获得组合料，且所加入晶态萘占所述混合料的质量百分比为2％～15％；随后，将所述组合料装入Nb/Cu复合金属管中，便制得装管复合体；所述Nb/Cu复合金属管由Nb材料制成的内管和同轴套装在所述内管外侧且由Cu材料制成的外管组成；

步骤二、旋锻及拉拔处理：采用旋锻机和拉拔机先后对步骤一中的装管复合体进行旋锻和拉拔处理，获得直径为Φ1.0～3.0mm的MgB₂超导单芯线材初步产品；且进行旋锻和拉拔处理时，道次加工率均为10％～20％；

步骤三、高温烧结处理：采用真空退火炉且在保护气氛下对步骤二中的MgB₂超导单芯线材初步产品进行700～850℃高温烧结处理，获得MgB₂超导单芯线材成品；高温烧结处理时，升温速率为20～30℃/min，保温时间为1.5～3h，真空度为10^-3Pa以上，高温烧结处理完成后冷却至室温且冷却速率为10～30℃/min。

上述步骤一中所述的充分混合研磨时间为0.5～1.0h。

上述步骤一中所述高纯晶态硼粉的质量纯度为99.999％，所述镁粉和晶态萘的质量纯度均为99％，且所述镁粉的粒径不大于325目。

上述步骤三中所述的保护气氛为体积纯度不低于99.999％的高纯氩气气氛。

上述步骤二中所述MgB₂超导单芯线材初步产品的横截面为正六边形或圆形。

上述步骤一中装管之前还需对所述Nb/Cu复合金属管进行酸洗处理，且进行酸洗处理时，采用由硝酸和氢氟酸组成的混合酸进行酸洗，酸洗之后用酒精进行脱水并烘干，所述硝酸和氢氟酸的体积比为3∶1。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、方法步骤简单，制备成本低且流程短。