[发明专利]一种回收甘氨酸甲醇母液里乌洛托品和甘氨酸的方法

说明书

技术领域    本发明属于氯乙酸法甘氨酸(氨基乙酸)生产行业中资源回收利用领域。

技术背景    国内传统的甘氨酸生产工艺采用氯乙酸与液氨在乌洛托品存在下进行氨解反应，而后用醇析法分离甘氨酸。醇析分离甘氨酸时得到的过滤液称为甲醇母液，生产一吨甘氨酸要排放出12--13立方米左右的含有甲醇的母液，甲醇母液中含5％左右的氯化铵、1％左右的乌洛托品、0.8％左右的甘氨酸。这种生产方法中做为催化剂的乌洛托品在反应结束经精馏回收甲醇后，随废水排掉(生产一吨甘氨酸消耗150-200公斤的乌洛托品)，不但浪费了宝贵的资源，还污染了环境。在醇析分离甘氨酸的同时，有8％---10％的甘氨酸随甲醇和水的混合液流出，同样浪费了宝贵的资源。纳滤(NF)是近20年来发展起来的一种新型膜分离技术，

纳滤膜是拥有纳米微孔的复合荷电膜，基于其筛分原理适合对分子量介于100-1000道尔顿的有机分子进行分离；基于其电荷效应，适合将单价离子与多价离子及中性物质的分离。

本专利的申请人曾经申请了中国发明专利，专利申请号：200910176940.5；专利名称：《利用纳滤分离回收甘氨酸甲醇母液里乌洛托品和甘氨酸的方法》；申请专利的主要技术内容是利用纳滤膜的截流作用，将甘氨酸甲醇母液中的甘氨酸和乌洛托品同时截流到浓缩液中，截流液经过脱色处理后返回到生产中，起到回收甘氨酸和乌洛托品的作用。该专利的缺点是不能得到单独的甘氨酸和乌洛托品产品，本发明通过回收能够得到单独的甘氨酸和乌洛托品产品。

发明内容    本发明提供了一种利用纳滤膜分离技术，回收甘氨酸甲醇母液里面的甘氨酸产品和乌洛托品产品。本发明同时利用了纳滤膜分离的截流性能和荷电性，实现了甘氨酸和乌洛托品的分离。本发明是通过以下具体方案实施的：

通过纳滤膜的分离，甘氨酸甲醇母液里的大部分氯化铵、绝大部分甘氨酸透过纳滤膜进入到纳滤透过液里面，大部分乌洛托品、一部分氯化铵、及绝大多数的副产杂质等物质被截留到截流液里面：

步骤一、调节甲醇母液的PH值到甘氨酸的等电点5.97以下，控制甲醇母液的PH值在5.5---5.97之间；

步骤二、甘氨酸甲醇母液通过纳滤设备进行浓缩和分离。所使用的纳滤膜为卷式有机膜，纳滤膜截留的分子量为100---300道尔顿；操作压力1.8-4.5Mpa；操作温度20℃--40℃；当纳滤截流液浓缩至初始进料体积的六分之一左右时，停止浓缩；

步骤三、纳滤透过液首先经过精馏设备回收甲醇；回收过甲醇的水溶液经过减压浓缩、冷却、过滤回收副产品氯化铵；回收氯化铵的过滤液再经过减压浓缩、冷却、过滤回收副产品氯化铵；过滤出来的液体经过甲醇醇析，得到甘氨酸产品；

第四步、纳滤截流液首先经过精馏设备回收甲醇；回收过甲醇的水溶液经过减压浓缩、冷却、过滤回收副产品氯化铵；过滤出来的液体首先经过活性炭加双氧水脱色，过滤液再经减压蒸馏，当有大量固体出现后，加入助滤剂趁热过滤(利用乌洛托品的溶解度随着溶液的温度升高而降低的特性)，得到乌洛托品固态产品。这种产品经过溶解过滤后，返回到甘氨酸生产线作为催化剂使用。

实施例：

每批次取50--150L甘氨酸甲醇母液，使用纳滤试验设备进行浓缩分离。选择美国通用公司的DK--2540型号，截留分子量为100--300道尔顿的纳滤膜，操作压力1.8-2.4Mpa；操作温度20--40℃；当纳滤截流液浓缩至6倍体积时，停止浓缩；

纳滤实验数据