[发明专利]一种制备纳米四氧化三铁颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备纳米四氧化三铁颗粒的方法。

背景技术

随着科学技术的不断进步，纳米技术取得了不断的发展。纳米材料由于其不同于普通块材的独特性能，越来越受到人们的关注。纳米结构的铁磁性材料由于其广泛的应用，比如作为铁磁流体、先进磁性材料、催化剂原料、高密度磁存储设备和生物医学及生物药学等方面，吸引了很多研究者的兴趣。

Fe₃O₄具有一定的磁性，在外磁场下能定向移动，粒径小到一定范围之内具有超顺磁性，在外加交变电磁场作用下能产生热量，其化学性质稳定，其用途相当广泛。纳米Fe₃O₄作为一种重要的铁磁性材料，已经在电子器件、信息存储器、MRI和药品分离技术等方面得到了广泛的应用，并被认为是生物学方面应用的理想替代材料。

Fe₃O₄纳米颗粒的制备方法主要分为物理法和化学法。物理法一般采用真空冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等。但是产品一般纯度低、粒径分布不均匀，易被氧化，很难制备出10nm以下的纳米颗粒。化学法主要包括共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热法等。以化学法获得的Fe₃O₄纳米颗粒虽然质量较好，粒径较小，操作工艺也简单，生产成本低，但生产周期较长。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单，生产成本低，生产周期短的制备四氧化三铁纳米颗粒的方法。

本发明的制备四氧化三铁纳米颗粒的方法，包括以下步骤：

1)搅拌下，将可溶性的Fe²⁺化合物和Fe³⁺化合物充分混合溶解于蒸馏水中，控制摩尔比Fe²⁺/Fe³⁺＝0.5～2，混合溶液中总的Fe离子浓度为0.01～0.5mol/L；

2)搅拌下，将强碱溶解于蒸馏水中，OH^-浓度应使溶液pH保持在11～13的范围内，然后加入表面活性剂，表面活性剂的摩尔量为步骤1)Fe离子总摩尔量的5～10倍，OH^-的摩尔量为步骤1)Fe离子总摩尔量的1～3倍；

3)将超声波探头置入步骤2)的溶液中，同时向溶液中逐滴滴加步骤1)的混合溶液，在20～80℃下反应0.2～2h，得悬浊液，控制超声波功率在80～240W，频率在20～40KHz范围内；

4)将步骤3)的悬浊液离心分离或滤纸过滤，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤后，干燥，得Fe₃O₄纳米颗粒。

本发明中对可溶性的Fe²⁺化合物和可溶性的Fe³⁺化合物没有特殊要求，只要完全溶解于水中能得到Fe²⁺和Fe³⁺的化合物都符合要求。可溶性的Fe²⁺化合物可以是FeSO₄或FeCl₂，可溶性的Fe³⁺化合物可以是Fe₂(SO₄)₃、FeCl₃或Fe(NO₃)₃。

上述的强碱可以选择NaOH、KOH和LiOH中的一种或其混合物。表面活性剂可以选用醋酸钠、聚乙烯吡烙烷酮、油酸钠、聚乙二醇、聚丙烯酸钠和油酸中的任意一种或几种。

本发明具有以下优点：

(1)制得纳米颗粒为Fe₃O₄单相，纯度高。

(2)工艺简单，生产成本低，生产周期短。

(3)成品形貌规则，颗粒尺寸在10nm以下。

附图说明

图1实施例1的Fe₃O₄的TEM照片；

图2实施例2的Fe₃O₄的TEM照片

图3实施例3的Fe₃O₄的TEM照片。

具体实施方式

实施例1