[发明专利]制备丁二酸单甲酯的方法

权利要求书

1.一种制备丁二酸单甲酯的方法，是以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料制备得到丁二酸单甲酯，其特征在于所述方法步骤如下：

(1)脱水除杂：将甲醇加入脱水除杂设备中，加入碱土金属氧化物混合均匀进行脱水除杂操作；

(2)固-液分离：将上一步得到的物料进行固-液分离，液相物料进入下一步，固相物料经烘干脱水处理后作为上一步的碱土金属氧化物循环使用；

(3)单酯化反应：向上一步得到的液相物料中加入顺丁烯二酸酐，顺丁烯二酸酐和甲醇发生单酯化反应生成顺丁烯二酸单甲酯产物；

(4)真空蒸馏：将上一步得到的物料进行真空蒸馏操作，经过真空蒸馏除去甲醇的物料进入下一步，蒸出的气相物料采用冷凝的方法回收甲醇，作为第一步甲醇原料循环利用；

(5)电化学还原：在电化学还原反应器中，加入上一步得到的顺丁烯二酸单甲酯产物、水和硫酸进行电化学加氢还原反应，顺丁烯二酸单甲酯加氢还原为丁二酸单甲酯，电化学加氢还原反应后物料进入下一步；

(6)冷却结晶：将上一步物料进行冷却降温操作，丁二酸单甲酯从溶液中结晶析出；

(7)固-液分离：将上一步得到的物料进行固-液分离操作，固相物料进入下一步进一步分离精制，水相物料直接返回作为第五步电化学还原反应的硫酸水溶液循环使用；

(8)重结晶分离：在重结晶分离设备中，将上一步得到的丁二酸单甲酯固相物料进行重结晶分离，得到丁二酸单甲酯产品。

2.根据权利要求1所述制备丁二酸单甲酯的方法，其特征在于：所述碱土金属氧化物为氧化钙、氧化镁、氧化钡或氧化锶中的任意一种，碱土金属氧化物的用量为甲醇质量的1％～5％。

3.根据权利要求1所述制备丁二酸单甲酯的方法，其特征在于：所述第三步单酯化反应中顺丁烯二酸酐和甲醇的摩尔比为1∶1.05～2.2，反应操作温度为20℃～60℃。

4.根据权利要求1所述制备丁二酸单甲酯的方法，其特征在于：所述第四步真空蒸馏的操作绝对压力为0.01MPa～0.06MPa，操作温度为20℃～60℃。

5.根据权利要求1所述制备丁二酸单甲酯的方法，其特征在于：所述第五步电化学还原的电解液中，硫酸的摩尔浓度为0.5mol/L～4.0mol/L，反应的操作温度为20℃～60℃，操作的电流密度为500A/m²～2000A/m²。

6.根据权利要求1所述制备丁二酸单甲酯的方法，其特征在于：所述第八步重结晶分离进行精制的有机溶剂为甲醇或乙醇中的任意一种，有机溶剂与丁二酸单甲酯的摩尔比为10～100∶1。

7.根据权利要求1所述制备丁二酸单甲酯的方法，其特征在于：所述第五步电化学还原中电化学还原反应器为普通平板型电化学反应器或三维电化学反应器，电化学还原反应器的阳极室和阴极室由隔离膜隔离，隔离膜优选阳离子膜。

8.根据权利要求1所述制备丁二酸单甲酯的方法，其特征在于：所述固-液分离装置是沉降式或过滤式或离心式或叶片式固-液分离装置中的任意一种。