[发明专利]双重核壳硅酸盐发光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种双重核壳硅酸盐发光材料，其包括内核、包覆所述内核的内壳以及包覆所述内壳的外壳，所述内核为金属粒子，所述内壳的化学成分为二氧化硅，所述外壳是化学式表示为(N_1-aMn_a)O·y(R_1-bEu_b)O·(y-1)SiO₂的荧光粉，R为碱土金属元素，N为Mg、Zn或者两者的组合，y的取值为2或3，a的取值范围为0≤a≤0.3，b的取值范围为0≤b≤0.3，a+b≠0。

2.如权利要求1所述的双重核壳硅酸盐发光材料，其特征在于，所述金属粒子的材质为Ag、Au、Pt、Pd中的至少一种。

3.如权利要求1所述的双重核壳硅酸盐发光材料，其特征在于，所述金属粒子与荧光粉的摩尔比值为x，0＜x≤1×10^-2。

4.如权利要求1所述的双重核壳硅酸盐发光材料，其特征在于，所述金属粒子的粒径为20纳米-100纳米。

5.如权利要求1所述的双重核壳硅酸盐发光材料，其特征在于，所述内壳包覆所述内核构成内包覆结构，所述内包覆结构为微球结构，所述外壳以层状形式包覆于所述内壳表面，所述双重核壳硅酸盐发光材料是球形或者类球形颗粒结构。

6.如权利要求1所述的双重核壳硅酸盐发光材料，其特征在于，所述R为Ca、Sr、Ba中的至少一种。

7.一种双重核壳硅酸盐发光材料的制备方法，其包括如下步骤：

获取金属粒子溶胶；

将金属粒子溶胶稀释后，加入醇溶剂和弱碱性溶液，搅拌，加入正硅酸乙酯发生反应，得到以二氧化硅为内壳包覆金属粒子的悬浮液；

将体积为V2的正硅酸乙酯加入到所述悬浮液中，得到溶液A，所述正硅酸乙酯的加入体积V2小于或等于根据最终产物中的所需的硅源量而计算得出的正硅酸乙酯的体积；

按照最终产物中的化学计量比获取硝酸锌和硝酸镁中的至少一种、硝酸锰及硝酸铕中的至少一种与碱土金属硝酸盐的混合溶液B，加入凝胶剂，得到溶液C；

将溶液A加入到所述溶液C中，水浴反应，得到凝胶，干燥后得到双重核壳硅酸盐发光材料的前驱体；

将双重核壳硅酸盐发光材料的前驱体进行热处理，形成包覆二氧化硅内壳、化学式表示为(N_1-aMn_a)O·y(R_1-bEu_b)O·(y-1)SiO₂的荧光粉外壳，R为碱土金属元素，N为Mg、Zn或者两者的组合，y的取值为2或3，a的取值范围为0≤a≤0.3，b的取值范围为0≤b≤0.3，a+b≠0，获得所述双重核壳硅酸盐发光材料。

8.如权利要求7所述的双重核壳硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，获取金属粒子溶胶之后进一步用0.001g/mL～0.01g/mL的表面处理剂搅拌处理3h～12h，以对金属粒子溶胶进行表面处理。

9.如权利要求7所述的双重核壳硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，进一步将所述得到双重核壳硅酸盐发光材料的前驱体的步骤重复进行多次，每次重复时用前次获得的前驱体替代悬浮液，以获得所需厚度的荧光粉外壳。

10.如权利要求7所述的双重核壳硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述得到以二氧化硅为内壳包覆金属粒子的悬浮液的制备过程为：将金属粒子溶胶稀释到去离子水中，然后依次加入无水乙醇和氨水，磁力搅拌，根据制备(N_1-aMn_a)O·y(R_1-bEu_b)O·(y-1)SiO₂所需的硅源量，计算正硅酸乙酯的体积V1，在磁力搅拌的环境下滴加正硅酸乙酯，滴加的正硅酸乙酯用量为V1的5％～180％，滴加完成后，继续搅拌反应2h～6h，得到悬浮液。

11.如权利要求7所述的双重核壳硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，在获取混合溶液B后，加入一水合柠檬酸和聚乙二醇作为凝胶剂，混合形成溶液C，其中所述一水合柠檬酸与混合溶液B中的总金属离子的摩尔比为1∶1～3∶1，所述聚乙二醇加入量为使其在加入后形成溶液C中的浓度为0.08g/mL～0.2g/mL。