[发明专利]动态逆流提取虎杖中白藜芦醇的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种动态逆流提取虎杖中白藜芦醇的工艺。

技术背景

虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.)为蓼科草质状小灌木，其 根茎中含有大量的芪类化合物白藜芦醇(Resveratrol)和白藜芦醇苷(又名 虎杖苷)，白藜芦醇的化学名称为3，4′，5-三羟基二苯乙烯，天然白藜芦醇常 以苷元和苷的两种形式存在。白藜芦醇苷的活性不同于白藜芦醇，但人体内含 有葡萄糖苷酶，在消化过程，可以将白藜芦醇苷水解为白藜芦醇，从而发挥白 藜芦醇对人体的生理功能。经研究证明白藜芦醇具有抗癌、治疗心血管疾病、 降血脂、抗血小板凝集、抗氧化和抗自由基、抗菌、美容等作用，是一种目前 广泛使用的药品原料、保健品、美容产品以及食品的添加保健成分。

目前，从虎杖中提纯白藜芦醇大多采用常规溶剂提取方法，主要包括浸渍 法、渗漉法、水提煎煮法、回流提取法等，随着技术的不断改进以及新型提取 设备的研制，一些现代的提取方法也用于白藜芦醇的提取，常见的主要有生物 酶法提取、微波辅助提取法、超声波辅助提取法、超临界CO₂流体萃取法等。

罐组式动态逆流提取工艺，是将两个以上的动态提取罐机组串联，提取溶 剂沿着罐组内各罐药料的溶质浓度梯度逆向地由低向高顺次输送通过各罐，并 与药料保持一定提取时间并多次套用。此技术主要利用了固液(药材与溶剂) 两相中有效成分的浓度梯度差，逐级将药材中有效成分扩散至起始浓度较低的 提取溶剂中，达到最大限度转移药材中有效成分的目的。采用罐组式逆流提取 工艺，能有效地利用固液两相的浓度梯度，增大浓度差，提取速率快，提取液 的浓度增高，提取周期短，提取的同时利用药材本体作滤层，可提高澄明度。

发明内容

本发明的目的就是提供一种能耗低、时间短、溶剂用量少、产率高的动态 逆流提取虎杖中白藜芦醇的工艺。

本发明的动态逆流提取虎杖中白藜芦醇的工艺，包括以下步骤：

1、动态逆流提取：取干燥虎杖，粉碎，过40目筛，称取3-7等份，以3-7 只提取罐为一组，将等份的虎杖分别放入3-7只提取罐，每罐依次常温下循环 提取3次，每次提取时间均为0.5-2小时，动态提取的搅拌频率为20-200转/ 分钟，第一提取罐第一次提取加入6-10倍量pH为8-12的碱性水提取液，第 二次及第三次提取分别加入3-6倍量水，将第一提取罐第一次提取的药液过滤 后放入储液罐备用，第二次提取的药液作为第二提取罐第一次提取的溶剂，提 取后将药液过滤备用，第三次提取的药液作为第二提取罐第二次提取的溶剂， 提取所得药液作为第三提取罐第一次的提取溶剂，即每只提取罐第N次提取所 加溶剂均为上一提取罐第N+1次的提取液，第二提取罐、第三提取罐、第N提 取罐的第一次提取在加入上一提取罐药液的基础上分别补充1-3倍量碱性水提 取液，收集每个提取罐的第一次提取的药液；

2、将所得提取液在pH 2-5、50℃-100℃的条件下，水解1-5小时，反应 后，冷却，备用；

3、将水解产物分散于5-10倍重量的50％-100％乙醇中，加0.5-1倍重量活 性碳加热回流搅拌1-2小时，静置，冷却，取上清液，浓缩得浸膏；

4、将上述步骤处理得到的浸膏加水分散，过滤，取滤液，按流速为1-4BV/h 上已预处理好的大孔吸附树脂，以1-6倍柱床体积的蒸馏水洗脱，流速为 1-4BV/h，弃去水洗脱液，再以1-6倍柱床体积的60％-100％乙醇按1-4BV/h的 速度洗脱，收集洗脱液，回收乙醇并浓缩至稠膏，干燥，得干浸膏，为白藜芦 醇粗品；

5、将上步收集到的白藜芦醇粗品，用硅胶柱色谱分离纯化，混合溶剂梯 度洗脱，再用乙醇重结晶2次得到白色结晶状白藜芦醇纯品。

本发明动态逆流提取虎杖中白藜芦醇的工艺具有以下几个优点：

1、采用罐组式动态逆流提取代替了传统的单罐式多次提取，确保罐组间 较大的有效成分浓度差，大大增加了提取推动力，加快了提取速率，缩短了提 取周期，罐组式提取通过溶剂的反复利用，提高了最终溶剂中有效成分的浓度， 降低后续浓缩耗能，与传统的提取工艺相比，提取溶剂用量至少减少45％，相 应的节约热能约60％，提取率提高20％，而且随着罐组数的增加，这种优势愈 加明显。