[发明专利]动态逆流提取虎杖中白藜芦醇的工艺无效
申请号: | 201010166602.6 | 申请日: | 2010-05-07 |
公开(公告)号: | CN101811939A | 公开(公告)日: | 2010-08-25 |
发明(设计)人: | 朱亦凡;金晓春;聂韡;刘立鼎 | 申请(专利权)人: | 南昌京林生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C39/21 | 分类号: | C07C39/21;C07C37/82;C07C37/055 |
代理公司: | 江西省专利事务所 36100 | 代理人: | 黄新平 |
地址: | 330002 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 动态 逆流 提取 虎杖 藜芦 工艺 | ||
1.一种动态逆流提取虎杖中白藜芦醇的工艺,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)、动态逆流提取:取干燥虎杖,粉碎,过40目筛,称取3-7等份, 以3-7只提取罐为一组,将等份的虎杖分别放入3-7只提取罐,每罐依次常温 下循环提取3次,每次提取时间均为0.5-2小时,动态提取的搅拌频率为20-200 转/分钟,第一提取罐第一次提取加入6-10倍量pH为8-12的碱性水提取液, 第二次及第三次提取分别加入3-6倍量水,将第一提取罐第一次提取的药液过 滤后放入储液罐备用,第二次提取的药液作为第二提取罐第一次提取的溶剂, 提取后将药液过滤备用,第三次提取的药液作为第二提取罐第二次提取的溶 剂,提取所得药液作为第三提取罐第一次的提取溶剂,即每只提取罐第N次提 取所加溶剂均为上一提取罐第N+1次的提取液,第二提取罐、第三提取罐、第 N提取罐的第一次提取在加入上一提取罐药液的基础上分别补充1-3倍量碱性 水提取液,收集每个提取罐的第一次提取的药液;
(2)、将所得提取液在pH 2-5、50℃-100℃的条件下,水解1-5小时,反 应后,冷却,备用;
(3)、将水解产物分散于5-10倍重量的50%-100%乙醇中,加0.5-1倍重 量的活性碳加热回流搅拌1-2小时,静置,冷却,取上清液,浓缩得浸膏;
(4)、将上述步骤处理得到的浸膏加水分散,过滤,取滤液,按流速为 1-4BV/h上已预处理好的大孔吸附树脂,以1-6倍柱床体积的蒸馏水洗脱,流 速为1-4BV/h,弃去水洗脱液,再以1-6倍柱床体积的60%-100%乙醇按1-4BV/h 的速度洗脱,收集洗脱液,回收乙醇并浓缩至稠膏,干燥,得干浸膏,为白藜 芦醇粗品;
(5)、将上步收集到的白藜芦醇粗品,用硅胶柱色谱分离纯化,混合溶剂 梯度洗脱,再用乙醇重结晶2次得到白色结晶状白藜芦醇。
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