[发明专利]从液相法制备LiFePO4材料的废弃滤液中回收氢氧化锂的方法无效
申请号: | 201010161524.0 | 申请日: | 2010-04-29 |
公开(公告)号: | CN101830484A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
发明(设计)人: | 刘大军;徐小明 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | C01D1/28 | 分类号: | C01D1/28 |
代理公司: | 合肥诚兴知识产权代理有限公司 34109 | 代理人: | 宣圣义 |
地址: | 230011 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 法制 lifepo sub 材料 废弃 滤液 回收 氢氧化锂 方法 | ||
1.一种从液相法制备LiFePO4材料的废弃滤液中回收氢氧化锂的方法,其特征在于其工艺步骤:
1)在液相法制备磷酸铁锂材料的过程中,将亚铁盐、磷酸和氢氧化锂原料经合成反应、过滤后的废弃滤液回收,在回收的滤液中按合成反应时投入氢氧化锂的0.674~0.734倍摩尔量加入氢氧化钾或氢氧化钠,经搅拌混匀、加热浓缩、冷却、过滤,过滤分离后得滤液A;
2)滤液A再经加热浓缩、冷却、过滤,过滤分离出的沉淀物经洗涤、干燥后得一水合氢氧化锂粗产品;
3)将一水合氢氧化锂粗产品与去离子水按0.01~0.1∶1的质量比溶解,并加入一定量的八水合氢氧化钡,经搅拌均匀、过滤,过滤分离后得滤液C;
4)将滤液C加热浓缩、冷却、过滤,过滤分离出的沉淀物,经洗涤、干燥后得一水合氢氧化锂产品。
2.根据权利要求1所述的从液相法制备LiFePO4材料的废弃滤液中回收氢氧化锂的方法,其特征在于:所述亚铁盐为七水合硫酸亚铁和六水合硫酸亚铁铵中的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的从液相法制备LiFePO4材料的废弃滤液中回收氢氧化锂的方法,其特征在于:所述步骤1)中过滤分离出的过滤物经洗涤、干燥后得硫酸钾或硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的从液相法制备LiFePO4材料的废弃滤液中回收氢氧化锂的方法,其特征在于:所述步骤2)中过滤分离后得滤液B,可加入到步骤1)中的滤液里,循环参与过滤分离,重复提取其内含的一水合氢氧化锂成分。
5.根据权利要求1所述的从液相法制备LiFePO4材料的废弃滤液中回收氢氧化锂的方法,其特征在于:所述步骤3)中过滤分离出的过滤物经洗涤、干燥后得副产物硫酸钡。
6.根据权利要求1所述的从液相法制备LiFePO4材料的废弃滤液中回收氢氧化锂的方法,其特征在于:回收得到的一水合氢氧化锂产品与市售的电池级氢氧化锂按1∶0.1~5的质量比混匀后,作为液相法制备磷酸铁锂材料的锂源。
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