[发明专利]β-萘酚生产废液改性氨基磺酸系高效减水剂及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种混凝土高效减水剂及其制备方法，更具体地说是一种以β-萘 酚生产废液为原料，经改性制备的氨基磺酸盐高效减水剂，属于建筑材料技术领 域。

背景技术

混凝土减水剂是高性能混凝土中的一个重要组成成分。目前在国内市场上， 高效减水剂以萘系和聚羧酸系减水剂为主，后者由于价格较高，主要用于客运专 线等高性能混凝土中，另外还有密胺树脂和氨基磺酸系高效减水剂等。萘系减水 剂的缺点是坍落度损失较大及低温环境下容易出现结晶沉淀；而新型聚羧酸系高 效减水剂价格高，影响其广泛应用；氨基磺酸系减水剂成本也较高且掺量临界点 难以控制，容易造成混凝土的泌水，使用的也非常有限。因此合成和使用性价比 高的新型高效减水剂，一直是业界非常重视的问题。

β-萘酚又名2-萘酚、乙萘酚或2-羟基萘，是萘系染料中间体的典型产品之一， 主要用于染料、颜料、橡胶防老剂以及医药和农药工业，其生产是以精萘为原料， 用96～98％硫酸磺化得2-萘磺酸，再用亚硫酸钠中和生成其钠盐，然后用氢氧化 钠碱熔得2-萘酚钠，接着用硫酸酸化得β-萘酚粗产品，经煮沸、水洗、干燥、减 压蒸馏得β-萘酚产品。整个生产过程中排放的废水有机物含量高、酸度大，含盐 量高，对微生物有毒性，在环境中难以降解，属于极难治理的有机工业废水之一， 对其进行处理，成本较高。但β-萘酚生产废液中含有大量萘磺盐、甲基萘磺酸盐 及杂茚类的磺酸盐，它们都是生产高效减水剂的优质原料；废液中还含有大量硫 酸盐及亚硫酸盐，对混凝土具有早强作用，但β-萘酚本身含有的羟基又具有缓凝 作用，故对混凝土凝结时间总体无大的影响。因此可将其综合利用进行减水剂合 成，具有良好的经济效益和环保效益。

对于氨基磺酸系高效减水剂的改性研究，报道较多的是利用木质素或尿素进 行，也有利用栲胶或含羧基单体等改性的研究报道。β-萘酚也仅见少量文献报道 用于高效减水剂合成，但均为萘系减水剂，且其反应温度高达160℃。迄今为止没 有关于直接使用β-萘酚生产废液改性氨基磺酸系高效减水剂的报道，

发明内容

技术问题：本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于水泥、混 凝土(硅)及砂浆，产品成本低、能有效抑制混凝土坍落度损失、工作性好、混 凝土不扒底、不泌水的β-萘酚生产废液改性氨基磺酸系高效减水剂及制备方法。

技术方案：本发明的高效减水剂由β-萘酚生产废液浓硫酸磺化反应得到的萘 酚磺酸盐与对氨基苯磺酸钠、苯酚类化合物、水、甲醛和pH值调节剂的缩聚反应 产物进一步缩聚反应而成，该减水剂按重量百分比计，包括下述成分：

β-萘酚生产废液：12～28％；

浓硫酸：         3～22％；

对氨基苯磺酸钠： 7～20％；

苯酚类化合物：   9～25％；

甲醛：           18～35％；

pH值调节剂：     4～7％；

                 余量为水。

苯酚类化合物为苯酚、双酚A、水杨酸或对苯二酚中的一种或一种以上的混 合物。

所述的pH值调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化钙、氢氧化锂 或氨水中的一种或一种以上的混合物。

本发明的β-萘酚生产废液改性氨基磺酸系高效减水剂的制备方法包括以下步 骤：

a.磺化反应：先将β-萘酚生产废液加入反应釜中，加热至105～110℃，滴加 浓硫酸，15～30分钟滴完，保温1.5～2.5小时，即得萘酚磺酸盐；

b.缩聚反应：将水加热至65～75℃，将对氨基苯磺酸钠、苯酚类化合物及总 量的四分之三左右的pH值调节剂加入反应釜中，边搅拌边升温至80～90℃；滴加 甲醛，在10～30分钟内滴完，并保持温度在85～95℃之间，保温2～5小时；加入 剩余pH值调节剂及步骤a得到的萘酚磺酸盐，在85～95℃下反应1.5～2.5小时 后降温出料，即制备得液体产品。