[发明专利]吡啶-2-甲醛的制备方法无效
申请号: | 201010145917.2 | 申请日: | 2010-04-13 |
公开(公告)号: | CN101817780A | 公开(公告)日: | 2010-09-01 |
发明(设计)人: | 戴立言;俞杰;王晓钟;陈英奇 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D213/48 | 分类号: | C07D213/48 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 甲醛 制备 方法 | ||
1.吡啶-2-甲醛的制备方法,依次包括如下步骤:
第一步将偏钒酸铵、过渡金属酸盐、酸度调节剂及草酸与水混合,加热到 70℃,搅拌1小时后,加入二氧化钛,继续搅拌1小时,冷却至室温,搅拌过 夜,减压蒸干水分后,将所得固体磨碎,再加入适量水挤成条状后,于90~150℃ 烘制2~4小时,然后600~800℃煅烧6~8h,得黑色条状催化剂,其中二氧化钛 与偏钒酸铵的重量比为6~9∶1,过渡金属酸盐与偏钒酸铵的重量比0.3~0.7∶1, 酸度调节剂与偏钒酸铵的重量比为0.1~0.3∶1,草酸与偏钒酸铵的重量比为1~3∶ 1;
上述的酸度调节剂为KNO3、KOH、NaNO3或NaOH;所说的过渡金属酸盐 是铬酸铵、硝酸铬、硫酸铬、钼酸铵或过锰酸铵;
第二步将上步制得的催化剂放入固定床反应器中,将固定床反应器温度保 持在250~400℃,向固定床反应器通入氧气和水1小时后,再向固定床反应器中 继续通入氧气和质量浓度为5~15%的2-甲基吡啶的水溶液,于250~400℃下进 行气相氧化反应,生成目标粗产物水溶液,粗产物水溶液经二氯甲烷萃取,萃 取液减压蒸馏除去二氯甲烷,然后精馏获得含量98.5%以上纯品,通入氧气的 速度为100~300mL/min,2-甲基吡啶的水溶液与氧气的进料速度比为1∶ 700~1500。
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