[发明专利]一种用于蒽醌法过氧化氢生产的工作液

说明书

技术领域

本发明涉及蒽醌法过氧化氢生产中工作液的制备技术，具体的说， 是一种用于蒽醌法过氧化氢生产中工作液的组分配方。

背景技术

蒽醌法工艺是目前被广泛采用的过氧化氢生产工艺。在此工艺 中，溶解在溶剂或溶剂混合物中的烷基蒽醌(工作液)，首先在氢化 催化剂存在下被氢化成烷基蒽醌(氢化步骤)。然后烷基氢蒽醌被氧 化再生成原来的烷基蒽醌，伴随着生成过氧化氢(氧化步骤)。过氧 化氢通常用水萃取分离(萃取步骤)，而烷基蒽醌被再循环至氢化步 骤。

在蒽醌法工艺中，通常联合使用两种不同类型的溶剂。其中一种 溶剂能够溶解大量的烷基蒽醌，另一种溶剂能够大量溶解烷基氢蒽 醌。芳香族的、脂肪族的烃类，或环烷基烃类以及它们的混合物，通 常被用来作为烷基蒽醌的溶剂。极性溶剂或化合物被用来作为烷基蒽 氢醌的溶剂。例如2-辛醇和二异丁基甲醇或磷酸脂，如磷酸三辛脂。

所使用的溶剂系统除了上述必须是醌和氢醌的良好溶剂外，它们 在工作液的氢化和氧化过程中本身必须是化学上稳定的，在水中和过 氧化氢水溶液中溶解度要足够低，它们的密度必须适合于过氧化氢的 萃取，另外还必须具有低挥发性和高的过氧化氢分配系数。

欧洲专利EP 0,287,421(1988)报导N-苯基N-乙基苯甲酰胺(以 下简称为：BEA)是一种很好的极性溶剂。首先，它具有非常好的抗 氧化性，可以在150℃下保持不变，而据EP 0,044,480(1982)报导， 磷酸三辛脂在140℃，50小时即被降解11.7％，而醋酸甲基环己酯降 解了22.6％；其次它能很容易地与用于溶解醌的烃类溶剂组成工作液 (溶剂介质可由占重量5％到50％的BEA和50％到95％的烃类溶剂 混合构成)，当BEA与重芳烃质量比为25/75，且以H₄EAQ为工作介 质，其浓度为115-120g/L时，H₂O₂最大产率达到16g/L；其三，BEA/ 重芳烃溶剂对乙基蒽醌的溶解度达到235克/升溶剂，而TOP/重芳烃 体系只能达到155克/升溶剂。

我们发现，BEA/重芳烃体系与TOP(磷酸三辛脂)/重芳烃体系相比， 从工作液的粘度、表面张力、H₂O₂分配系数数据来看，都很相似， 但BEA/重芳烃体系密度比TOP/重芳烃体系高，对萃取操作不利。在 30℃时，两种溶剂体系分别溶入2-乙基蒽醌后的密度变化见表1与表 2。

表1BEA/重芳烃(25/75，w/w)溶入不同量2-乙基蒽醌后的密 度变化

表2TOP/重芳烃(25/75，v/v)溶入不同量2-乙基蒽醌后的密 度变化

本发明的目的是要在最大限度保持BEA优点的前提下，解决 BEA/重芳烃体系密度偏高的缺点，从而提供一种性能优异的过氧化 氢生产工作液。

发明内容

本发明提出一种蒽醌法过氧化氢生产用的工作液配方。

本发明所采用的技术方案是：一种蒽醌法过氧化氢生产用的工作 液，其特征是：以重芳烃、磷酸三辛酯、N-苯基N-乙基苯甲酰胺(BEA) 的混合物作为溶剂。其中重芳烃的体积含量为65-80％，磷酸三辛酯 的体积含量为5-25％，N-苯基N-乙基苯甲酰胺的体积含量为 4.5-17.8％；所述工作载体为烷基蒽醌和烷基四氢蒽醌混合物，所述工 作液中烷基蒽醌与烷基四氢蒽醌的总含量为130～200g/L；其中N- 苯基N-乙基苯甲酰胺的体积含量为8-8.9％，为本发明的最优。

优选的，所述的工作载体为2-乙基蒽醌及其四氢衍生物的混合物， 或特丁基蒽醌及其四氢衍生物的混合物，控制工作液的总醌含量为 130-200g/L，烷基蒽醌与烷基四氢蒽醌的重量比为1∶0.111、1∶0.182 或者1∶0.046；所述溶剂中重芳烃作为烷基蒽醌的溶剂，N-苯基N-乙 基苯甲酰胺和磷酸三辛酯的混合物作为烷基四氢蒽醌的溶剂；所述重 芳烃为C₉-C₁₀的重芳烃。