[发明专利]四甲基二乙烯基二硅氧烷的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及有机物的生产工艺，尤其涉及四甲基二乙烯基二硅氧烷的生产 工艺。

背景技术

目前有机硅行业内生产该四甲基二乙烯基二硅氧烷(通称有机硅封端剂) 的生产工艺时，都采用老工艺，如图1所示，其工艺过程为：1.取原料金属钠 和二甲基二乙氧基硅烷，将计量好的二甲基二乙氧基硅烷和金属钠投入釜中， 升温溶解，溶解完全后再通入氯乙烯进行反应，温度控制在90℃以下，压强在 0.2MPa以下，一般根据物料平衡推算反应时间；2.反应结束后，将物料全部 放入初蒸釜中进行蒸馏，温度控制在130℃以下，压强在0.1MPa以下，当釜中 无出液时，蒸馏结束；蒸出的液体作为中间物料进入水解釜中进行水解，留在 蒸馏釜中的残渣作为废渣处理，此时废渣中的乙醇钠、氯化钠各为50％左右； 3.水解过程就是在蒸出的液体中加入催化剂氢氧化钠，使之水解成产品，水解 过程中条件控制为：温度80℃-90℃，压强在0.1MPa以下；4.再将前步骤中得 到的反应产物进行精馏，即根据水解产品中可能存在的各物料的理化特性，在 不同的温度点收集不同成分，分别存放和处理，当温度上升较快，没有液体出 来说明精馏已结束，此过程中压强为常压，温度控制在160℃以下。此工艺的 缺点是，在初蒸后产生的废渣当中含有大量的有机物乙醇钠，不易处理，若直 接排放不仅会对环境造成较大的污染，且废渣中的有机物回收不了造成成本浪 费，而在初蒸后再对废渣进行处理回收有机物，则需另增加设备，不仅浪费投 资成本，还占用现有车间面积，甚至增加了贮藏、运输过程中的环境风险。

发明内容

本发明针对现有技术中的四甲基二乙烯基二硅氧烷生产工艺中产生的废 渣中含有大量的有机物乙醇钠，因不易处理而浪费大量投资成本的问题，提供 了一种经济、有效的四甲基二乙烯基二硅氧烷的生产工艺。

为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：

四甲基二乙烯基二硅氧烷的生产工艺，包括如下步骤：

四甲基二乙烯基二硅氧烷的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：

第一步：取二甲基二乙氧基硅烷和金属钠投入反应釜中，通过加热反应釜 来升高温度，使二甲基二乙氧基硅烷和金属钠在反应釜中溶解，待溶解完全后 通入氯乙烯，控制温度在70-90℃，控制压强在0-0.2MPa，使之进行充分反应；

第二步：取二甲基二氯硅烷，贮存在贮罐中待用，再将上述反应产物放入 初蒸釜中，然后打开贮罐的阀门，开始向初蒸釜中滴加二甲基二氯硅烷，此时 的滴加速度控制在8-18L/h，同时将初蒸釜的温度控制在60-70℃，初蒸釜的 压强控制在0-0.1MPa，此过程中，当釜压或釜温上升很大时，就适当调小滴加 量甚至关闭阀门，直到釜压或釜温回到前述的范围值时，再继续滴加二甲基二 氯硅烷，此滴加过程延续9小时左右，使二甲基二氯硅烷不断和前面步骤中的 反应产物充分反应；

第三步：将第二步中的反应产物全部放入蒸馏釜中进行蒸馏，控制温度在 100-130℃，压强在0-0.1MPa，当蒸馏釜中无液体出来时，蒸馏结束，留在蒸 馏釜中的残渣作为废渣处理掉；

第四步：蒸馏出来的液体进入水解釜中进行水解，同时加入氢氧化钠催化 剂，控制水解釜中的温度为80℃-90℃，压强为0-0.1Mpa，使之水解成四甲基 二乙稀基二硅氧烷和附产物；

第五步：将四甲基二乙稀基二硅氧烷和附产物放入精馏釜中进行精馏，控 制温度为90-160℃，压强为0-0.1Mpa，最终精馏得到纯的四甲基二乙稀基二 硅氧烷。

根据上述工艺步骤，在原来四甲基二乙烯基二硅氧烷生产工艺基础上增加 了第二步中的滴加技术，滴加的二甲基二氯硅烷与在反应中生成的乙醇钠进行 反应，反应后主要生成二甲基二乙氧基硅烷和氯化钠，最后留存在废渣中的乙 醇钠含量就会减少，甚至没有，大大减少乙醇钠对人体和环境的危害，降低贮 藏和运输过程中的风险，降低生产成本，减轻环境保护的压力。

作为优选，所述的四甲基二乙烯基二硅氧烷的生产工艺，包括如下步骤：

第一步：取二甲基二乙氧基硅烷和金属钠投入反应釜中，加热反应釜，升 高温度，使二甲基二乙氧基硅烷和金属钠溶解，待溶解完全后通入氯乙烯，控 制温度在90℃，控制压强在0MPa，使之进行反应；