[发明专利]卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及苯并[a]芘的测量方法，特别是测量卷烟烟气总粒相物中苯 并[a]芘的测量方法。

背景技术

稠环芳烃(PolycyclicAromaticHydrocarbons)简称PAHs，是一种较为 常见的具有致癌性的化学物质，广泛存在于土壤、大气、植物体、各种食品、 污水、汽车尾气以及卷烟烟气中，其中苯并[a]芘是具有强致癌性的PAHs 的代表性化合物，一般来说，检出苯并[a]芘的试样中也会检出其他PAHs， 因此，常把苯并[a]芘作为PAHs的代表。卷烟在燃烧过程中，由于烟草中的 碳氢化合物高温裂解不完全燃烧，形成少量的苯并[a]芘。随着全球范围内 “吸烟与健康问题”的激烈讨论，以及国家烟草专卖局提出的“卷烟主流烟气 危害性指标评价体系”的颁布实施，使测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘的 含量有着重要意义。已报道的卷烟烟气中苯并[a]芘的分析方法主要有：纸 (板)色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、气质联用法(EI源)，这几种 方法都需要分离纯化，样品前处理过程比较繁琐，且干扰物质严重影响定量结 果的准确性，因此，如何简化前处理过程，去除其它物质的干扰，是准确定量 卷烟烟气中苯并[a]芘含量的关键所在。目前，比较常用的卷烟烟气中苯并 [a]芘的分析方法为气质联用法(EI源)，该法采用固相萃取技术(SPE)或 凝胶渗透色谱(GPC)来分离纯化样品，并采用质谱的EI源检测，SPE或GPC 分离过程繁琐、时间长，且纯化后还是存在许多干扰物质，对分析仪器灵敏度 的要求很高。到目前为止还未有报道用气质联用法(CI-源)来测定卷烟主流 烟气中苯并[a]芘的含量，CI-源源具有较高的选择性，可有效排除干扰。国 外已有报道，应用CI-源源测定煤焦油中的稠环芳烃，效果十分满意，因此我 们尝试采用气质联用法(CI-源)来测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量， 这是一种新的尝试，可有效的解决样品前处理繁琐、耗时，基质复杂，干扰物 质多的问题。

在2008年9月17日公开的，公开号为CN101266230A，名称为“一种用 凝胶渗透一气质联用法检测卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法”中公开了一种 卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测量方法，但是该现有技术质谱离子化方 式采用是电子轰击方式(EI)，非目标化合物对目标化合物的干扰大，同时从 检测方法的前处理方面来看，要经过样品固相萃取柱纯化或者凝胶色谱纯化的 纯化过程，样品前处理过程复杂，分析的时间长。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供解决。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测量方法，按照如下步骤进行：

步骤1、配置浓度为100至300ng/mL的D12-苯并[a]芘的溶液为内标 溶液；

步骤2、配置6个苯并[a]芘的标准系列溶液，浓度范围10ng/mL至 300ng/mL；

步骤3、按国标GB/T19609的方法收集卷烟烟气中的总粒相物，将收集了 总粒相物的剑桥滤片放入锥形瓶中，加入环己烷进行超声萃取；

步骤4、移取萃取液于旋转蒸发仪的浓缩瓶中，加入D12-苯并[a]芘 内标溶液，进行减压浓缩，再对减压浓缩后的样品进行GC-MS分析；

步骤5、由组分峰面积与内标峰面积之比进行内标法定量。

更进一步的技术方案是步骤4中的GC-MS分析中GC的毛细柱PE-5Ms为 30m×0.25mm×0.25um，载气He，恒流流速1.2ml/分钟，进样口温度为280℃， 分流比10∶1；MS的离子源温度180℃，CI-源，反应气CH₄，反应气压力约为 104Kpa，扫描方式SIM，监测离子m/z＝252的苯并[a]芘和m/z＝264的D12- 苯并[a]芘。

更进一步的技术方案是步骤4中GC进样体积为2.0ul。

更进一步的技术方案是GC-MS分析中进样口的升温方法是：初始温度为 150℃，升温速率为6℃/分钟至280℃，保持20分钟。

更进一步的技术方案是步骤1中内标浓度溶液中的D12-苯并[a]芘为 160ng/ml。

所述的步骤2中6个标准系列溶液，-苯并[a]芘浓度为10ng/ml、 20ng/ml、40ng/ml、100ng/ml、200ng/ml、300ng/ml。

更进一步的技术方案是步骤1和步骤2中使用环己烷作为溶剂。