[发明专利]卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测量方法无效
申请号: | 201010107477.1 | 申请日: | 2010-02-09 |
公开(公告)号: | CN101793880A | 公开(公告)日: | 2010-08-04 |
发明(设计)人: | 施丰成;朱立军 | 申请(专利权)人: | 川渝中烟工业公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/88 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 伍孝慈 |
地址: | 610017 四川省成都市龙泉*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 卷烟 烟气 总粒相物中苯 测量方法 | ||
1.一种卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测量方法,其特征在于按照如下步骤进行:
步骤1、配置浓度为100至300ng/mL的D12-苯并[a]芘的溶液为内标溶液;
步骤2、配置6个苯并[a]芘的标准系列溶液,浓度范围10ng/mL至300ng/mL;
步骤3、按国标GB/T19609的方法收集卷烟烟气中的总粒相物,将收集了总粒相物的剑桥滤 片放入锥形瓶中,加入环己烷进行超声萃取;
步骤4、移取萃取液于旋转蒸发仪的浓缩瓶中,加入D12-苯并[a]芘内标溶液,进行减压浓缩, 再对减压浓缩后的样品进行GC-MS分析;
步骤5、由组分峰面积与内标峰面积之比进行内标法定量;
所述步骤4中的GC-MS分析中GC的毛细柱PE-5Ms为30m×0.25mm×0.25um,载气He, 恒流流速1.2ml/分钟,进样口温度为280℃,分流比10∶1;MS的离子源温度180℃,CI-源, 反应气CH4,反应气压力为104Kpa,扫描方式SIM,监测离子m/z=252的苯并[a]芘和m/z =264的D12-苯并[a]芘;
所述的步骤4中GC进样体积为2.0ul;
所述的GC-MS分析中进样口的升温方法是:初始温度为150℃,升温速率为6℃/分钟至280 ℃,保持20分钟;
所述的步骤1和步骤2中使用环己烷作为溶剂;
其中不用对萃取液过固相萃取柱或凝胶渗透色谱净化。
2.根据权利要求1所述的卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测量方法,其特征在于所述的步骤 1中内标溶液中的D12-苯并[a]芘为160ng/ml。
3.根据权利要求1所述的卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测量方法,其特征在于所述的步骤 2中6个标准系列溶液,苯并[a]芘浓度为10ng/ml、20ng/ml、40ng/ml、100ng/ml、200ng/ml、 300ng/ml。
4.根据权利要求1所述的卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测量方法,其特征在于所述的步骤 4中减压浓缩是移取10.0ml萃取液,加入1.0ml的内标溶液,减压浓缩至2.0ml。
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