[发明专利]噻托溴铵晶体

权利要求书

1.一种噻托溴铵半水合物结晶，其特征是：

1)、具有如图1所示的X-射线粉末衍射图谱；

2)、具有如图2所示的差示扫描量热分析图谱；

3)、具有如图3所示的红外吸收光谱图谱。

2.如权利要求1所述的噻托溴铵半水合物结晶的制备方法，其特征是采用如下步骤：

取噻托溴铵适量，加入乙醇、丙酮和水，加热溶解，加/或不加活性炭，搅拌，过滤，滤液控温浓缩，冷却析晶，过滤，干燥，得噻托溴铵结晶。

3.如权利要求2所述的噻托溴铵半水合物结晶的制备方法，其特征是采用如下方法：

每克噻托溴铵加入乙醇3～12ml，丙酮2～8ml，水1～5ml，加热至40～55℃，搅拌溶解，加0～5％活性炭，搅拌10～60分钟，过滤，滤液30～40℃控温减压浓缩，至有固体析出，停止蒸馏，缓缓降温至-10～20℃，析晶2～8小时，过滤，20～40℃，常压或减压干燥4～16小时。

4.如权利要求3所述的噻托溴铵半水合物结晶的制备方法，其特征在于每克噻托溴铵加入乙醇3～6ml、丙酮2～4ml、水1～3ml，加热至40～45℃，搅拌溶解，加5％的活性炭，搅拌20～40分钟，过滤，滤液30～35℃控温减压浓缩，至有固体析出，停止蒸馏，缓慢降温至0～15℃，析晶3～6小时，过滤，25～35℃，常压，干燥6～8小时。

5.如权利要求1所述的噻托溴铵半水合物结晶的制备方法，其特征是采用如下步骤：

取噻托溴铵适量，加入乙醇、丙酮和水，加热溶解，加/或不加活性炭，搅拌，过滤，滤液控温冷却，加噻托溴铵半水合物晶种，析晶，过滤，干燥，得噻托溴铵结晶。

6.如权利要求5所述的噻托溴铵半水合物结晶的制备方法，其特征是采用如下方法：

每克噻托溴铵加入乙醇3～12ml、丙酮2～8ml、水1～5ml，加热至40～55℃，搅拌溶解，加0～5％活性炭，搅拌10～60分钟，过滤，滤液在30～180分钟内降温至-10～20℃，控温搅拌30～90分钟，加少量噻托溴铵半水合物晶种，析晶4～12小时，过滤，20～40℃，常压或减压干燥4～16小时。

7.如权利要求6所述的噻托溴铵半水合物结晶的制备方法，其特征在于每克噻托溴铵加入乙醇3～6ml、丙酮2～4ml、水1～3ml，加热至40～45℃，搅拌溶解，加5％的活性炭，搅拌20～40分钟，过滤，滤液在60～90分钟内降温至0～10℃，控温搅拌60分钟，加少量噻托溴铵半水合物晶种，析晶6～8小时，过滤，25～35℃，常压干燥6～8小时。

8.噻托溴铵吸入给药制剂，其特征是含有如权利要求1所述的噻托溴铵半水合物结晶。

9.如权利要求1所述的噻托溴铵半水合物结晶在制备治疗气喘和慢性阻塞性肺病中的用途。

10.一种噻托溴铵无水物结晶，其特征是具有如图四所示的X-射线粉末衍射图谱。

11.一种噻托溴铵吸入给药制剂，其特征是含有如权利要求10所述的噻托溴铵无水物结晶。

12.如权利要求10所述的噻托溴铵无水物结晶在制备治疗气喘和慢性阻塞性肺病中的用途。

13.如权利要求10所述的噻托溴铵无水物结晶的制备方法，其特征是将权利要求1所述的半水合物结晶在80℃下干燥24小时。