[发明专利]一种从当归中制备阿魏酸的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种从当归中制备阿魏酸的方法，尤其是一种碱水提取、树脂富集纯化，重结晶制备阿魏酸的方法。

背景技术：

阿魏酸，是一种有机酸，是桂皮酸的衍生物之一。

分子式：C₁₀H₁₀O₄；分子量：194.19；

化学名称：3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)2-丙烯酸

英文名称：3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-Propenoic acid

分子结构式：

性质：有顺反异构体。E型为正方棱状结晶，熔点为174℃；Z型为黄色油状液体，微溶于冷水，可溶于热水，水溶液中稳定性差，见光易分解。易溶于乙醇、甲醇、丙酮，难溶于苯、石油醚。pH稳定性好。

阿魏酸在医药品、食品及化妆品中应用广泛，市场需求量较大，但多数研究仅涉及粗提物，制备高纯度阿魏酸的分离纯化技术较少。阿魏酸可通过化学合成和从植物材料中提取获得。如Adams R公开了一种以香草醛和丙二酸为原料，无水吡啶为溶剂，哌啶为催化剂，缩合合成阿魏酸，所得到的是顺反式混合物；如专利CN1243708C“阿魏酸的提取纯化工艺”，该工艺公开了以藁本、当归或川芎为原料，乙醚：甲醇混合溶液提取，酸调，甲醇-水洗涤制备，方法简单，但是采用乙醚和甲醇混合溶液提取，试剂挥发性强较难控制和回收。专利申请号92101548.8公开了一种名为“阿魏酸的制备方法”，以含γ-谷维素的原料、大米色拉油制备废弃的废油、碱性油饼及粗脂肪酸或副产物在碱存在条件下水解，有效制备阿魏酸，其缺点是工艺复杂，成本高，收率低。专利200410058012.6公开了“升麻有机酸的提取及新用途”，提出水提，醇溶离心，依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，酸调pH，纯化工艺复杂。专利CN100564364C公开了“一种综合提取纯化川芎中川芎嗪、阿魏酸和挥发油的方法”，水提醇沉，乙酸乙酯萃取，提取率低，纯度低。

发明内容：

发明人经工艺优化试验，发明了一种制备阿魏酸的方法。该工艺操作简单，适合工业化。

本发明是采用以下技术方案实现的：

1)提取：将当归原料切成薄片，加入原料质量的6-8倍量碱性溶液和抗氧化剂，加热动态浸泡1-2小时，提取2-3次，合并提取液；

2)树脂分离：上述提取液加入抗氧化剂后通过阳离子交换树脂，收集下柱液加入大孔树脂，水洗中性，乙醇解析，收集解析液，浓缩解析液，冷却结晶；

3)重结晶：滤出上述结晶物有机试剂加热溶解，再加入活性炭脱色，放置结晶，抽滤结晶物，再用去离子水回流溶解结晶2-3次，低温干燥即得产品。

所述的提取条件：碱为氢氧化钠或氢氧化钾，碱性溶液PH为12-14。

所述抗氧化剂可选维生素C、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾；加入量为0.05-0.1g/L提取液。

所述的阳离子树脂可选001×7或004×7强酸性阳离子交换树脂，大孔树脂可选AB-8或NKA-II极性大孔树脂。

所述的大孔树脂解析条件为：乙醇浓度为60-80％，用量柱体积的5-7倍。

所述的重结晶条件：有机试剂溶剂选用乙酸乙酯或丙酮的一种，加热溶解后浓缩原体积的1/7-1/10，每次结晶时间为不少于18小时。

综上所述，本发明存在以下优点：有机试剂用量少，成本低，纯度高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

下述实施例中阿魏酸的含量检测采用高效液相色谱法(参照2005年版中国药典当归含量测定项下)，具体方法如下：

高效液相色谱条件：

色谱柱：C18(250mm×4.6mm，5μm)；

流动相：乙腈-0.085％磷酸溶液(17∶83)；

流速：1mL/min；检测波长：316nm；

柱温：35℃。

实施例1：