[发明专利]止泻利颗粒的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十一册中止泻利颗粒的质量检测方法。

背景技术

《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十一册中的药物止泻利颗粒(WS₃-B-2095-96)，具有收敛止泻，解毒消食的作用，用于湿热泄泻，痢疾，久泻，久痢，伤食泄泻等。该复方制剂由中药材杨梅根267g、钻地风267g、南山楂267g、山银花133g组成，上述原料共制成1000g。杨梅根为杨梅科植物矮杨梅Myrica nana Cheval.的干燥根，具有清热除湿，收敛止泻之功效；钻地风为蔷薇科植物黄锁莓Rubus obcordatus Franch.的干燥根，具有通经活络，收敛止泻之功效；南山楂为蔷薇科植物野山楂Crataegus cuneataSieb.et Zucc.的干燥成熟果实，具有行气散瘀，收敛止泻之功效；山银花亦为方中主药，为忍冬科植物灰毡毛忍冬Lonicera macranthoides Hand.-Mazz.、红腺忍冬Lonicerahypoglauca Miq.或华南忍冬Lonicera confusa DC.的干燥花蕾或带初开的花，具清热解毒，凉散风热之功效。《中华人民共和国卫生部药品标准》第十一册颁布了止泻利颗粒的质量控制标准(WS₃-B-2095-96)，但卫生部颁发的现有的止泻利颗粒质量控制方法中，只有绿原酸的薄层色谱鉴别，且经方法学验证发现此法阴性有干扰，专属性较差，局限性很大，难以准确控制止泻利颗粒的质量。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种止泻利颗粒质量检测方法，提高止泻利颗粒的质量控制标准。

止泻利颗粒的药物配方为：杨梅根267g，钻地风267g，南山楂267g，山银花133g；制成1000g止泻利颗粒。

本发明的止泻利颗粒质量检测方法为：

1、金银花中绿原酸的薄层色谱鉴别方法：

取止泻利颗粒15g，研细，加入乙酸乙酯25-40ml，加热回流20-40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

2、止泻利颗粒药物中的绿原酸含量测定方法，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定：

1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4％(g/ml)磷酸溶液(体积配比10∶90)为流动相；检测波长为327±2nm，理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000；

2)对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，加50％(g/ml)甲醇制成每1ml含40ug的溶液，即得；

3)供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，混匀，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％(g/ml)甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50％(g/ml)甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每袋含山银花以绿原酸(C₁₆H₁₈O₉)计，不得少于9.0mg。

其中，“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶质若干克。

本发明的止泻利颗粒质量检测方法，提高了止泻利颗粒的质量控制标准，建立制剂中的含量测定检测指标及其检测方法，改进了绿原酸的薄层色谱定性鉴别方法，改进后的方法具专属性，能更准确控制止泻利颗粒的质量，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。

具体实施方式

实施例：