[发明专利]丙基膦酸二甲酯的合成方法无效
| 申请号： | 201010010147.0 | 申请日： | 2010-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN101775034A | 公开（公告）日： | 2010-07-14 |
| 发明（设计）人： | 周子良;夏天崇;姜长新;敖广宇 | 申请（专利权）人： | 辽宁陶普唯农化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40;C08L75/04;C08K5/5333 |
| 代理公司： | 沈阳科威专利代理有限责任公司 21101 | 代理人： | 杨滨 |
| 地址： | 125003辽宁省葫*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙基 二甲 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种丙基膦酸二甲酯的合成方法，该方法包括：先将亚磷酸二甲酯投入反应器内，升温至60～110℃，反应器内的压力在0.1～0.4MPa范围内，滴加引发剂溶液0.5～2小时，同时通入丙烯气体，引发剂溶液滴加完毕后保温反应保持1～2小时；反应后将反应液冷却至5～20℃后过滤，再将滤液进行蒸馏，即得到含量大于98.5％的固体丙基膦酸二甲酯产品；
上述丙烯、亚磷酸二甲酯及引发剂的重量份数比为1∶10～20∶0.08～0.15；
上述引发剂溶液为过氧化二苯甲酰，过氧化十二酰，过氧化二特丁基或过氧化二异丙苯引发剂溶解在有机溶液所制成的引发剂溶液。
2.根据权利要求1所述的丙基膦酸二甲酯的合成方法，其特征在于：反应器内的反应温度为80～100℃。
3.根据权利要求1所述的丙基膦酸二甲酯的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂为庚烷、二恶烷、甲苯或DMF。
4.根据权利要求1所述的丙基膦酸二甲酯的合成方法，其特征在于：在氮气保护下将亚磷酸二甲酯一次性投入配有冷凝器的环流反应器内。
5.根据权利要求1所述的丙基膦酸二甲酯的合成方法，其特征在于：引发剂溶液中所含的溶质量为5-20％。
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