[发明专利]贮存和运输环状二酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及贮存和/或运输分子内环酯(内酯)、特别是丙交酯(lactide)的方法。

背景技术

在可生物降解的聚酯(例如聚丙交酯)的生产中，中间产物二丙交酯(dilactide)按标准进行生产。二丙交酯能以L，L-二丙交酯、D，D-二丙交酯、内消旋二丙交酯、或两种或三种所述异构体的混合物的形式存在。通过开环聚合生产的聚合物的性质在很大程度上取决于所述异构体的纯度或混合比率。为了能用具有不同性质的聚丙交酯(PLA)类型灵活地服务于市场以及出于应用的目的，在中途贮存所述异构体或在装置(plant)之间运输所述异构体是有利的(所述异构体以熔融形式进一步彼此分离)。然而，在贮存期间应当考虑的是：在标准贮存的情况下(例如在含水和氧气的通常气氛下)，会发生二丙交酯的分解和开环反应，从而导致二丙交酯被所产生的分解产物污染，并且因为必须保持高的纯度标准，污染后的二丙交酯将不再适用于用以生产聚丙交酯的开环聚合反应。

从文献中得知，以熔融态贮存二丙交酯没有利用价值(NL 2000454)；然而，对于其他物质(如ε-己内酰胺)，这一贮存形式为优选的贮存形式(DE 101 00 752)。

发明内容

因此，本发明的目的是为了提出贮存和运输熔融的环状二酯、特别是二丙交酯的方法，所述方法中最大限度地避免了分解反应。

就贮存和/或运输环状二酯的方法而言，这一目的是通过专利权利要求1的特征实现的。其从属权利要求表示优选的改进方案。

根据本发明，提供了贮存和/或运输通式I的环状二酯的方法，

R选自氢、或具有1-6个碳原子的直链或支链脂肪族基团(aliphatic radical)；在所述方法中，通式I的二酯在生产后，以液体聚集态的形式不间断地直接转移到经非活性化处理(rendered inert)的贮存器(storage vessel)中，并至少有时(at times)在40℃-150℃下贮存于贮存器和/或被运输。因此，所述贮存和/或运输在0.1bar-10bar的压力下进行，所使用的二酯的水含量以重量计最大为100ppm。

令人意外地观察到，根据本发明的方法，较长的贮存或运输时间(数周)是可能的；就酸含量(端羧基浓度)或非对映体纯度而言，所使用的二丙交酯基本上能保持其原有性质。因此，根据本发明，以液体聚集态在密闭的容器中贮存和运输二丙交酯。

通常也将所述液相称为“熔融物(melt)”。在本发明的方法中，所述熔融物中还可散布有固体颗粒(如结晶的式I的二酯)。另外，固体颗粒(例如结晶的式I的二酯)可以例如作为沉淀存在。在本发明所述方法的情况下，待贮存或运输的式I的二酯的主要部分优选保持为液相。优选将式I的二酯的90wt％、更优选超过99wt％、最优选全部保持为液相。如果使得所述熔融物在容器中部分或完全冻结，那么重要的是冻结在没有进入O₂和H₂O的情况下发生，即特别要隔绝环境空气。这也适用于将已冻结的容器内含物进行重熔(remelting)。如果维持这些条件，可以避免发生分解。

为了将所述产品保持在液相，通常施用与熔点一致或高于熔点的温度。如本发明所述，根据所使用的物质，贮存温度为40℃-150℃，优选的温度范围是40℃-130℃。纯的L-二丙交酯或其对映体D-二丙交酯的熔点为98℃。所述的三种对映体的混合物的熔点可为40℃-125℃。因此，根据所用纯物质的熔点或所用混合物(包含不同的对映体或非对映二丙交酯)的熔点，特别优选在所使用的各物质或物质混合物的熔点以上20℃贮存或运输所述二酯，所述二酯特别可优选为二丙交酯。

在本发明的方法中，贮存和运输的持续时间通常为几小时到数周。

该持续时间也可以更短或更长。优选所述持续时间为至少3天，更优选至少5天，最优选至少7天。

所述方法特别有利之处在于：所用二酯的聚集态没有改变，从而使所述二酯能以液体形式直接从生产过程中移出，并输送入贮存器。由此，特别有利的是，完全防止了产品在输送管道中或加工设备的线路中结晶。优选地，在90℃-160℃的温度下，所述二酯以液体聚集态的形式直接从生产过程中移出并转移到贮存器中。