[发明专利]铜系纳米粒子及其制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铜系纳米粒子及其制造方法。

背景技术

金属纳米粒子是粒径1～100nm的超微粒子，已知由于存在于表面的原子非常不稳定而会自发性地在粒子的间发生融合，造成粗大化。因此，通常，金属纳米粒子是通过用有机保护基覆盖表面的方式来达到稳定化。金属纳米粒子与块状金属不同，会表现所谓低熔点化、低温烧结性的特异物性，在工学应用上被应用于布线形成用的导电糊剂。

金属纳米粒子大多根据合成法来分类。金属纳米粒子的合成法，大体分为粉碎块状金属而得到纳米粒子的物理方法、和由金属盐或金属络合物等前体生成0价的金属原子并使它们凝聚而得到纳米粒子的化学方法这2类。物理方法之一的粉碎法，是利用球磨机等的装置磨碎金属进行微细化以得到金属纳米粒子的方法。可是，利用这种技术所获得的粒子的粒径分布广，难以得到尺寸在数百nm以下的粒子。另一方面，作为化学方法，有1)称为激光合成法的利用CO₂激光来加热反应气体以合成金属纳米粒子的方法，2)称为喷雾热分解法的将金属盐溶液喷雾到高温气氛中，引发瞬间的溶液蒸发和热分解、从而获得金属纳米粒子的方法，3)称为还原法的从金属盐溶液中利用还原反应得到金属纳米粒子的方法等，但是无论何种方法都有难以大量合成的缺点。

与此相对，本发明人等，为解决类似这样的现有金属纳米粒子合成法的问题，已率先开发出在无溶剂条件下仅靠将作为金属源的金属络合物加热即可以合成金属纳米粒子的热分解控制法(专利文献1、专利文献2等)。该热分解控制法的最大特征是，无溶剂且仅进行加热的简便性，因此也可以大量合成。进而，发现通过将具有稳定的还原性的有机化合物等加入到反应体系的做法，反应条件变得稳定，而且粒径或形状、表面保护层的设计等也成为可能。

金属纳米粒子的工业应用在多种领域中被积极研究，其中之一可举例如，使用金属纳米粒子的微细布线技术。金属纳米粒子因为表面以有机保护层被覆，所以溶剂分散性高，而且通过利用纳米粒子特有的低温融合现象，期待着能以迄今未有的低温进行布线。现在，正在进行在主要使用银纳米粒子的布线材料中的应用，但是因为银为贵金属，成本高，而且在高湿度下使用时，非常容易发生因银发生离子化而在电路外再析出，从而非常容易引起使电极间短路的所谓的迁移现象的问题，因而受到注意。因此，可期待低成本、又几乎不发生迁移的铜纳米粒子就备受瞩目。

然而，铜存在在空气中容易被氧化的问题。实际上，迄今为止铜纳米粒子虽然被研究过用各种方法合成(专利文献3、专利文献4等)，但是并没有着眼于针对氧化问题的技术，也尚未提出解决氧化问题的技术。

专利文献1：日本特开2007-63579号

专利文献2：日本特开2007-63580号

专利文献3：日本特开2008-19503号

专利文献4：日本特开2008-95195号

发明内容

发明所欲解决的课题

因此，本发明的主要目的在于，提供一种耐氧化性优异的铜系纳米粒子。

解决课题的手段

本发明人鉴于公知技术的问题，反复专心研讨，结果发现在特定条件下获得的粒子可以实现上述目的，终于完成本发明。

即，本发明涉及下述的铜系纳米粒子及其制造方法。

1.一种铜系纳米粒子的制造方法，其特征在于，在含有碳原子数5以上的1，2-烷基二醇及/或其衍生物的有机物的存在下，通过在非氧化性气氛下对有机铜化合物以该化合物的开始分解的温度以上且低于完全分解温度的温度进行热处理，从而获得含有有机成分的铜系纳米粒子。

2.如上述1所述的制造方法，其中，1，2-烷基二醇或其衍生物的碳原子数为8～30。

3.如上述1所述的制造方法，其中，所述有机物还包含叔胺化合物。

4.如上述1所述的制造方法，其中，所述有机铜化合物为碳原子数5以上的有机酸的铜盐。

5.如上述1所述的制造方法，其中，在伯胺和仲胺不存在的条件下进行热处理。

6.一种铜系纳米粒子，其特征在于，其是含有有机成分及Cu₂O的铜系纳米粒子，且以X射线衍射图谱中的Cu及Cu₂O的强度合计为100％时，Cu₂O的强度比为50％以下。

7.如上述6所述的铜系纳米粒子，其中，该有机成分含有选自碳原子数5以上的1，2-烷基二醇、其衍生物及来自它们的衍生成分中的至少1种。

8.如上述6所述的铜系纳米粒子，其中，该有机成分的含量为25重量％以下。