[发明专利]试料注入装置、试料注入方法以及液相色谱仪

说明书

技术领域

本发明涉及一种试料注入装置、试料注入方法以及液相色谱仪，尤其涉及以较廉价的构成抑制遗留(carry-over)的发生而提高检测精度的试料注入装置、试料注入方法以及液相色谱仪。

背景技术

到目前为止，液相色谱仪大致包含用于储藏流动相(洗提溶剂)的储槽、从储槽供应流动相的泵、将试料与流动相一起注入到朝向分离柱的配管中的试料注入装置、填充有用于分离试料中的成分的填充剂的分离柱、用于将分离柱保持在一定温度的恒温槽以及用于检测被分离的试料中的成分的检测器等构成。其中，试料注入装置具有如下结构，将吸引了试料的试料注入用针安装于试料注入口(试料注入部)上，通过切换阀将试料与流动相一起注入到配管中。

但是，这些年随着液相色谱仪的检测灵敏度的提高，被称为遗留的现象成为了问题。遗留是指时间上在前面进行了测定的试料残留在液相色谱仪内，会表现出目前进行测定的试料中犹如存在其物质的检测结果的现象，降低分析结果的可靠性。遗留是在将试料与流动相一起注入到配管中时，试料注入装置内的金属和/或树脂中附着试料而被残留，在注入下一次试料时会混入残留的试料而产生。

因此，为了更有效地减少遗留，已提出了如下方案(例如，日本专利公开2006-201121号公报)，即，设置两根注入用针，通过将吸引了试料的第一试料注入用针安装于试料注入口，从而无需通过切换阀即可将试料供应到分离柱中，因此可以防止以往的切换阀上残留试料的问题，可以充分减少遗留。

需要说明的是，在上述专利文献中示出的设置两根注入用针的装置中，需要经过如下工序进行试料的注入，即，从第一试料注入用针连接于注入部的流动相供应状态，将第一试料注入用针设置为非连接状态，然后将保存有试料的第二试料注入用针连接于注入部，从而再次开始向分离柱的流动相的流入。

在上述的现有方法中，虽然可以抑制遗留的发生，但需要设置两根试料注入用针，同时还可能额外地需要分别控制各试料注入用针的复杂的控制功能。并且，使用两根试料注入用针的试料注入工序中，需要一定时间来切换针，在该状态下的进行变更的期间，会停止流动相向分离柱的流入，会引起分离柱内的压力变化，这对于进行稳定的分析是并不希望发生的。

根据上述问题，在试料注入工序中最好以较廉价的构成抑制遗留的发生，并提高检测精度。

发明内容

本发明是鉴于上述问题而提出的，其目的在于提供一种以较廉价的构成抑制遗留的发生，并提高检测精度的试料注入装置、试料注入方法以及液相色谱仪。

为了解决上述课题，本发明采用了具有如下特征的手段。

本发明的试料注入装置，包含：试料注入部，为了向分离柱注入试料而连接于该分离柱上；试料注入用针，构成为可安装在所述试料注入部；试料吸引单元，可以与所述试料注入用针连接，连接时使所述试料注入用针吸引预定量的试料；流动相供应单元，用于向所述分离柱供应流动相；第一切换阀，用于将所述试料注入用针选择性地连接到所述试料吸引单元或所述流动相供应单元的任意一个上；第二切换阀，具有所述试料注入部，当将所述使用注入用针安装在所述试料注入部上时，通过所述试料注入用针向所述分离柱供应所述试料和所述流动相，当从所述试料注入部卸下所述试料注入用针时，通过所述第一切换阀向所述分离柱供应所述流动相。

由此，可以以较廉价的构成抑制遗留，提高检测精度。

所述第二切换阀具有用于插入和支撑所述试料注入用针的插入支撑部件和向所述分离柱供应所述试料和所述流动相的第一路径，当从所述插入支撑部件卸下所述试料注入用针时，所述插入支撑部件封住所述第一路径。

由此，可以用简单的构成堵住路径。由此，可以限定试料通过的路径，抑制遗留。

具有第二路径，用于当所述第一路径被堵时，向所述第一路径供应所述流动相。

由此，可以向分离柱持续供应流动相。并且，通过该构成，可以限定试料通过的路径，抑制遗留。

所述插入支撑部件具有移动单元，用于移动插入所述试料注入用针的插入部而堵住所述第一路径，为了防止由所述移动单元堵住所述第一路径时，朝所述分离柱的所述流动相的流入停止，通过所述第一切换阀进行切换。

由此，可以以简单的构成有效地进行堵塞。并且，通过与该堵塞大致同时发生的第一切换阀的切换动作，可以使流动相向分离柱的流入几乎不会停止。此外，可以抑制遗留。