[发明专利]成盐形式的酚类化合物的分离方法有效
| 申请号: | 200980118600.5 | 申请日: | 2009-05-15 |
| 公开(公告)号: | CN102036942A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
| 发明(设计)人: | M·德苏昂特-马萨特雷 | 申请(专利权)人: | 罗地亚管理公司 |
| 主分类号: | C07C37/82 | 分类号: | C07C37/82;C07C41/36;C07C43/23 |
| 代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 柳冀 |
| 地址: | 法国欧*** | 国省代码: | 法国;FR |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 形式 化合物 分离 方法 | ||
1.将成盐形式的酚类化合物从酚类化合物与乙醛酸在碱的存在下反应产生的含水反应介质中分离的方法,所述反应产生包含至少成盐形式的过量酚类起始化合物以及该反应产生的成盐形式的多种扁桃酸化合物的反应介质,其特征在于使所述反应介质与碱性阴离子交换树脂接触,导致酚类起始化合物向所述树脂的选择性固定,并导致包含反应产生的成盐形式的扁桃酸化合物的含水流体的回收,并且其特征在于通过树脂的再生处理将固定到树脂上的成盐形式的酚类化合物分离。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于起始反应介质包含成盐形式的过量酚类起始化合物,该化合物对应于下式:
在该式中:
-R是具有1至4个碳原子的烷基或烷氧基、卤素原子,
-x是0至3的数,更优选为1,
-M表示周期表(IA)族的金属元素即锂、钠、钾、铷和铯的阳离子,或者铵阳离子。
3.根据权利要求1和2之一的方法,其特征在于式(I)的成盐形式的酚类化合物为愈创木酚钠或乙基愈创木酚钠。
4.根据权利要求1至3之一的方法,其特征在于该反应介质以1重量%至20重量%,优选5重量%至10重量%的浓度包含成盐形式的酚类化合物。
5.根据权利要求1至4之一的方法,其特征在于该反应介质包含由式(I)的酚类化合物与乙醛酸在碱的存在下的反应产生的产物。
6.根据权利要求5的方法,其特征在于该反应介质包含对应于下式的成盐形式的扁桃酸化合物:
在所述式中M、R和x具有权利要求2中所给的含义。
7.根据权利要求6的方法,其特征在于扁桃酸化合物对应于式(IIa)、(IIb)和(IIc),其中M表示钠原子,x是0至3的数,优选为1,基团R相同或不同,表示具有1至4个碳原子的烷基或烷氧基,优选甲氧基或乙氧基,或者卤素原子。
8.根据权利要求5至7之一的方法,其特征在于反应介质是包含愈创木酚钠和以下成盐形式的扁桃酸化合物的含水介质:成盐形式的4-羟基-3-甲氧基扁桃酸、2-羟基-3-甲氧基扁桃酸、4-羟基-5-甲氧基-1,3-二扁桃酸。
9.根据权利要求5至7之一的方法,其特征在于反应介质是包含乙基愈创木酚钠和以下成盐形式的扁桃酸化合物的含水介质:成盐形式的3-乙氧基-4-羟基扁桃酸、3-乙氧基-2-羟基扁桃酸、5-乙氧基-4-羟基-1,3-二扁桃酸。
10.根据权利要求5至9之一的方法,其特征在于反应介质包含反应产物,该反应产物是浓度为3重量%至30重量%,优选5重量%至20重量%的成盐形式的扁桃酸。
11.根据权利要求1至10之一的方法,其特征在于该树脂为带有官能团的聚合物结构的树脂,所述官能团为例如季铵基团或伯氨基、仲氨基或叔氨基。
12.根据权利要求11的方法,其特征在于该树脂包含对应于下式的一个或多个官能团:
在所述式中:
-基团Ra、Rb、Rc相同或不同,表示C1-C4烷基,优选甲基或乙基,苯基、苄基、羟基烷基,优选β-羟乙基,
-基团Ra、Rb、Rc中的至多两个为氢原子,
-(x)表示将氮原子与聚合物结构相连的键。
13.根据权利要求11和12之一的方法,其特征在于聚合物主链为聚苯乙烯或聚丙烯酸型。
14.根据权利要求11至13之一的方法,其特征在于该树脂以具有0.3至1.5mm,优选0.3至1.2mm直径的基本上球形颗粒的形状存在。
15.根据权利要求11至14之一的方法,其特征在于树脂的(碱性)活性位点的浓度为每升干聚合物1至3毫当量的活性位点,优选每升干聚合物1.2至1.8毫当量的活性位点。
16.根据权利要求11至15之一的方法,其特征在于所选择的树脂为弱碱性树脂。
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