[发明专利]能通过干燥含水纳米脲分散体得到的颗粒无效
| 申请号: | 200980112225.3 | 申请日: | 2009-03-24 |
| 公开(公告)号: | CN101990453A | 公开(公告)日: | 2011-03-23 |
| 发明(设计)人: | S·德尔;H·布卢姆;S·霍法克;S·维亚拉 | 申请(专利权)人: | 拜尔材料科学股份公司 |
| 主分类号: | B01D1/18 | 分类号: | B01D1/18;A61K8/87;C08J3/12;C08L75/02;C08G18/08 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 石克虎;李连涛 |
| 地址: | 德国莱*** | 国省代码: | 德国;DE |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 通过 干燥 含水 纳米 散体 得到 颗粒 | ||
本发明涉及能通过干燥纳米脲的含水分散体制备的颗粒,并且涉及用于制备它们的相应方法。本发明进一步提供它们的用途。另外,本发明涉及交联聚脲的含水分散体用于制备化妆品的用途。
喷雾干燥聚脲于有机溶剂中的溶液已经描述于EP 1 630 191 A中。然而在该公开文献中,既没有公开含水分散体的干燥,也没有使用水作为溶剂。另外,该公开文献聚焦于具有线型结构的待干燥的聚脲。没有论述交联支化的纳米颗粒。描述于EP 1 630 191 A中的聚脲通过胺加聚到异氰酸酯上制备,其中没有描述借助于水解通过链延伸的合成反应(Aufbaureaktion)。
包含交联的纳米级聚脲颗粒的含水分散体的制备描述于WO2005/063873A中。在该方法中,在催化剂的存在下将亲水性异氰酸酯放入水中,作为其的结果,通过脲键在分散的颗粒内产生交联。DE 102006 008 69 A还描述了包含交联脲颗粒的含水分散体的制备。颗粒的粒度为10-300nm(通过激光关联能谱测量)。这些颗粒用作基于聚氯丁二烯分散体的接触粘结剂用的添加剂。
由于许多应用例如化妆品、涂覆剂、密封剂或粘结剂需要具有通常1-50μm粒径的粉状填料,因此需要提供相应的粉末。
因此本发明的一个目的是提供颗粒形式的含聚脲粉末,其中颗粒应优选具有1-50μm的平均直径。
根据本发明,现已发现可以通过干燥交联纳米脲颗粒的含水分散体获得粉末。
本发明因此提供一种由交联的纳米脲含水分散体出发通过干燥获得的纳米脲粉末。在该过程中不能预见通过相应纳米脲分散体干燥获得粉末产品,而是具有粘稠稠度的物料。
本发明进一步提供一种通过干燥聚脲的含水分散体制备聚脲粉末的方法。
本发明同样提供了通过干燥聚脲的含水分散体制备的颗粒在化妆品、涂覆剂、密封剂或粘结剂中的用途。
本发明同样提供了通过干燥聚脲的含水分散体制备的颗粒作为填料、添加剂、助剂和/或添加物的用途。
本发明同样提供了使用根据本发明的颗粒获得的化妆品、制品、涂覆剂、密封剂和粘结剂。
在本发明的上下文中,纳米脲将被理解为是指具有纳米级范围的直径的交联支化聚脲颗粒。
在本发明的上下文中,在一个实施方案中,排除通过冷冻干燥含水纳米脲分散体得到的纳米脲粉末。
在本发明的上下文中,另一个实施方案排除通过冷冻干燥以下面的方式得到的含水纳米脲分散体获得的纳米脲粉末:在30℃下伴随着剧烈搅拌将820.20gVP LS 2336和然后0.32g16加入20.72g三乙胺于4952g去离子水中的溶液,并且将混合物进一步搅拌,在3、6和9小时后在每一情形中加入另外820.20gVP LS 2336和然后0.32g16,然后再在30℃下将混合物后搅拌4小时并且再在200毫巴真空和30℃下搅拌3小时,并且将所得分散体取出。
根据本发明的聚脲粉末优选为由交联的纳米脲颗粒的含水分散体出发获得的粉末。
根据本发明的颗粒的平均粒径(通过借助于光谱学测量通过使用校正的纵向刻度调节发现的粒径而确定)具有通常0.5-1000μm,优选1-200μm,特别优选1-50μm的尺寸。
通过干燥纳米脲分散体获得并且当在循环空气烘箱中在120℃下将约1g粉末样品进一步干燥至恒重时通过重量分析测量的根据本发明的颗粒的残余水含量通常低于10重量%,优选0.001-5重量%,特别优选0.1-3重量%。
在根据本发明的制品,特别是化妆品、涂覆剂(Beschichtungsmittel)、密封剂或粘结剂中,根据本发明的纳米脲颗粒于分散体中的含量通常为0.01-50重量%,优选0.1-20重量%。
根据本发明的颗粒通过干燥含水纳米脲分散体获得。在该方法中,含水分散体中的纳米脲颗粒基本通过脲键而分子内交联。根据本发明,术语“基本通过脲键交联”被理解为是指当在每一情形下由含异氰酸酯的亲水性起始结构单元出发优选至少50mol%,优选至少90mol%的支化点(Verzweigungsstelle)交联。
相应的纳米脲分散体例如可根据WO 2005/063873A1获得,在这点上其的公开内容引入本发明作为参考。
通过亲水化多异氰酸酯i)分散在水中形成未交联或预交联的颗粒。然后,通过异氰酸酯/水反应使存在的一部分异氰酸酯基团分解得到伯或仲胺。通过与另外的异氰酸酯基团反应,这些氨基然后形成脲基并且因此交联得到存在于含水聚脲分散体中的纳米脲颗粒。这里在反应之前或期间,一部分异氰酸酯基团也可与水或与其它异氰酸酯反应性物类例如伯或仲的胺和/或醇反应。
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