[实用新型]一种香精香料提取和微胶囊制备一体化设备

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种提取香精香料并同时实现香精香料的微胶囊化的制备设备，尤其是涉及用超临界二氧化碳提取天然香精香料并在超/亚临界二氧化碳中直接进行香精香料微胶囊化的设备。

背景技术

超临界流体介于气体和液体之间，表现出一些独特的性质：(1)它具有与一般液体近似的溶解及携带能力，其传质阻力小，从而能增加溶质溶解的速度。(2)超临界流体的溶解能力可通过调整压力和温度进行控制，从而提高了溶解的选择性。(3)可通过在超临界流体中加入极少量有机改性剂的方法，增加流体的溶解能力，同时也提高溶解的选择性，这在通常液体溶剂中是不可能实现的。(4)一般情况下，超临界流体作为溶剂时操作温度不高，这对热不稳定化合物及活性物质的提取非常有利，使其不易发生降解或热分解。(5)分离容易，且无溶剂残留，这也是通常液体溶剂做不到的。(6)常用超临界二氧化碳无毒、无污染、操作条件温和。

国内外用超临界流体提出天然活性成份(含天然香精香料)已经广泛应用，而超临界流体的上述特点，特别是后三点，适合香精香料的获取。这方面国内申请的专利也很多，比如超临界二氧化碳萃取分离生姜有效成份的方法(CN1251367)，超临界二氧化碳萃取法脱除茶叶中的咖啡因的工艺(CN1726792)，超临界CO₂流体萃取牡丹花精油及其在卷烟加香中的应用(CN10113071)，利用超临界CO₂流体萃取提取花生油的方法(CN10115663)，一种超临界流体混合式萃取蜂胶的方法(CN1493304)，超临界二氧化碳萃取羊胎素油脂的方法(CN10113954)等。

近年来，随着人们环保意识的增强，传统微胶囊技术缺点的突显，用超临界流体技术制备微胶囊受到重视，并已经广泛应用于化工、医药等多个领域的研究和实践。超临界流体微胶囊化技术是基于其微粒化技术发展起来的。相对于传统的微胶囊制备技术，如喷雾干燥、乳液法、表面聚合等，超临界流体技术具有一些明显的优势，如其制备的产品纯度高、几何形状均一、尺寸分布范围窄、制造工艺简单。值得突出的是，传统制备微胶囊的方法一般会使用大量有机溶剂，存在有机溶剂的残留问题；许多方法操作温度过高，对热敏性、结构不稳定和具有生物活性的物质具有很大的局限性。超临界流体(特别是超临界二氧化碳)具有前面介绍的独特性质，则能很好地解决上述问题。超临界流体技术的劣势是设备投资相对较高。目前文献报导了多种超临界流体制备微胶囊技术，其中研究比较深入且处于工业化阶段的技术主要有三种(参见：Jung J，Perrut M，Particle Design UsingSupercritical Fluids：Literature and Patent Survey，J.Supercrit.Fluids，2001，20，179-219)：超临界溶液快速膨胀(Rapid Expansion of Supercritical Solutions，RESS)，超临界反溶剂(Supercritical Antisolvent，SAS)和气体饱和溶液微粒形成技术(Particles from Gas-Saturated Solutions，PGSS)。近一、两年间，欧、美发达国家已经进入超临界流体的微粒化和微胶囊化技术的工业化时期；我国研究队伍较小，尚没有放大和工业化的报导。PGSS是超临界流体制备微胶囊技术中较新的一种，1995年由德国的Weidner教授提出并申请专利(Weidner E，Knez Z，Novak Z.Processfor Preparation of Particles or Powders，WO9521688，1995)，该技术可以应用于脂类、高分子材料的微粒化，并应用于食品的微胶囊化(Weidner E，BrandinG，Wendt T，et al.Innovative Solutionfor Powder Production in the Food Industry-Particles from GasSaturated Solutions.The 8th International Symposium onSupercritical Fluids，2006)。李军等对PGSS的过程进行了实验研究和模拟，并对PGSS过程建立了模型(参见：Li J，Rodrigues MA，Matos H A，Almeida A，Gomes de Azevedo E.Modeling of thePGSS process by Crystallization and Atomization，AIChE J，2005，51(8)，2345-2357)，考虑了PGSS过程的熔融结晶和雾化机理，对各种操作条件对微颗粒大小的影响进行探讨，结果表明可以同时产生RESS机理的微粒、熔融结晶的微粒和雾化液滴对应的微粒；它们的数量、大小和形貌随操作条件的不同而不同，从而能模拟出多峰粒子分布和表征不同形貌的粒子对应的机理，雾化产生球形粒子，结晶产生不规则晶体。根据模拟结果，提出了用氮气辅助的PGSS过程可以控制雾化过程(参见：李军，熊开斌，苏玉忠，王宏涛，氮气辅助微球制备技术及其装置，ZL200610036589.6)，得到比较完好的球形颗粒，同时也提出了一种循环搅拌、带有控制高压饱和溶液流量的流程进行微粒的制备(参见：李军，洪玮，苏玉忠，王宏涛，一种以超临界二氧化碳饱和溶液获取超细颗粒的方法，申请号：200810072107.1)。