[发明专利]三氧化二钒的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种生产三氧化二钒的方法。

背景技术

三氧化二钒是冶炼钒铁合金或其它钒合金的还原剂，如钒氮合金与高钒铁。用其冶炼钒铁时可以降低生产本，提高钒回收率。用其制备钒氮合金可以提高反应速度，提高钒氮合金产品质量。三氧化二钒的制取方法大致可归纳为两种：一种是不外加还原剂的钒酸铵热分解裂解法；另一种是外加还原剂的直接还原法。主要制取方法如下：

(a)不外加还原剂的钒酸铵热分解裂解法

日本专利申请72/7447294公开了用偏钒酸铵在氢气中加热到200～400℃条件下，在石英管容器内还原制取三氧化二钒，其缺点是还原设备制造成本高。

美国：美国联合碳化物公司于1968年在美国获得了制取三氧化二钒的专利。该发明方法以偏钒酸铵作为原料，在不外加任何还原剂的条件下，通过加热偏钒酸铵释放出的氨的热裂解产生的初生氢来还原偏钒酸铵，从而可连续高效制取纯度极高的三氧化二钒。

法国：联合碳化物公司在法国获得的一项专利也是利用钒酸铵来制取三氧化二钒，其工艺过程是，在水蒸气、NH₃和NH₃热分解产生氢的条件下，将NH₄VO₃或NH₄VO₃热分解产物，例如(NH₄)₂V₆O₁₆·(NH₄)₂O·2V₂O₄·5V₂O₅和(NH₄)6V₁₆O₂₈还原，连续制取纯V₂O₃。

(b)外加还原剂的直接还原剂法

日本专利86/141,622公开的制取三氧化二钒的技术方案：以五氧化二钒为原料，用氨气作为还原剂，热分解还原过程是在不锈钢管中高压下进行的，该技术方案存在的缺点是，还原时间长达4小时之久，制作耐高压还原容器成本高。

日本专利申请88/01320228公开了一种制取三氧化二钒的技术方案是：以粒度为-150目的偏钒酸铵为原料，用氢为还原剂，将其热分解并还原为三氧化二钒。该技术方案的缺点是：还原时间长达10-20小时。

日本专利申请84/61141622公开了用高价钒氧化物在氨气氛下，在0.1-1.5大气压于450--650℃条件下，还原1-6小时，制取三氧化二钒，其方法的缺点是：高温高压，反应时间长，还原设备成本高。

美国专利公布了用五氧化二钒制取三氧化二钒的生产工艺，其方法是在流化床反应器内装入以五氧化二钒为主的钒氧化物颗粒混合料(V₂O₅占98％以上)，在通入氢气条件下，加热钒氧化物至593℃左右进行还原，时间为数小时，经还原后的固体颗粒主要由三氧化二钒组成，但是有些颗粒被还原的程度较小，因而形成四氧化二钒。此外，有些颗粒只是外壳被还原，因而颗粒内部仍为五氧化二钒。一般来说，那些部分还原了的颗粒，其含钒量为65％～68％，至于那些基本上是纯三氧化二钒的颗粒，含钒量则为68％。

俄罗斯制取V₂O₃的原料几乎全部采用五氧化二钒。还原剂有NH₃和金属钒等。Yankelevich等人于1974年公布了他们用NH₃还原V₂O₅制取V₂O₃的方法。该工艺最佳条件为：温度450℃，NH₃流量4L/h，还原时间3h。1976年在前苏联科学院无机和普通化学研究所工Yankelevich等人获得了用五氧化二钒制取三氧化二钒的前苏联专利。专利公报中所使用的还原剂为NH₃，加热温度仍选择450℃。

综上，现有生产三氧化二钒生产工艺具有以下缺点：反应时间长、还原温度高、生产工艺复杂、高温高压和回收率低等。本发明欲通过改进现有技术，实现提高反应速度、简化生产工艺、提高三氧化二钒纯度、减小用气量和节约成本等目的。

发明内容

本发明为了提高三氧化二钒生产方法的反应速度，提供如下解决方案：

三氧化二钒的生产方法，包括如下步骤：

A、配制原料；