[发明专利]一种亚硝基硫酸的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及亚硝基硫酸的生产方法，属于化工领域。

背景技术

国内亚硝基硫酸产品的生产，有多种方案可供选择，最主要的生产方法为：

1、浓硝酸二氧化硫气体吸收法(简称SO₂吸收法)。该方法以浓硫酸为介质，采用二氧化硫气体与浓硝酸直接反应，得到亚硝基硫酸，此方法生产技术要求较高，产品生产能力较大，但尾气治理较为困难，产品亚硝基硫酸的含量可达到50％，亚硝基硫酸的含量偏低。

2、浓硝酸、发烟硫酸直接液相反应法(简称液相反应法)。该方法也是以浓硫酸为介质，在反应器内由浓硝酸与三氧化硫进行反应，得到产品亚硝基硫酸，此方法生产技术要求不高，间隙生产，生产能力小，尾气治理难度大，产品亚硝基硫酸的含量可达40％。

3、硫酸氧化氮气体直接吸收法。直接用氨氧化后的氮氧化物气体在浓硫酸介质中与发烟硫酸反应，得到产品亚硝基硫酸，此方法虽然生产技术水平要求高，全自动化操作，生产能力大，尾气处理较简单，产品亚硝基硫酸的含量能达到70％以上，但是直接吸收法生产亚硝基硫酸目前只有中压法(简称中压氨氧化法)，吸收压力为0.3MPA，筛板式吸收塔吸收反应生产亚硝基硫酸，为国外引进技术，存在着操作调节困难、能耗高和环保氧化氮气体处理不理想等的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺设计合理，能耗低，操作调节简单，环保低毒的亚硝基硫酸生产方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是该亚硝基硫酸的生产方法，其生产步骤为：

a、用空气过滤器将空气中的机械杂质滤去后，进入空气鼓风机，排气压力为0.05MPa，排气温度为60℃；

b、用氨气过滤器过滤氮气，排气压力为0.16MPa，排气温度为10～15℃，然后进入氨气缓冲罐；

c、将氨气缓冲罐中的氮气和空气鼓风机中的空气打入氨空混合器再经素瓷过滤器过滤，混合气中氨浓度控制在10％--11％；

d、混合气自上而下进入氨氧化炉，在铂网上进行氨的氧化反应，反应温度为800℃左右。主要反应为：

4NH₃+5O₂→4NO+6H₂O+Q；

得到含氮氧化物的高温气体；

e、含氮氧化物的高温气体经废热锅炉回收热量，温度降至230℃进入快速冷却器，再被冷却到40℃，再经氨冷凝器进一步冷却至5～10℃，经气液分离器分离稀硝酸后，得到冷氧化氮气体；

f、将冷氧化氮气体在气体预热器中用蒸汽预热到40℃，然后进入氧化器，与从空气鼓风机分出来的空气在氧化器中混合，使冷氧化氮气体在氧化器内氧化，

反应式为：2NO+O₂＝2 NO₂；

g、当NO∶NO₂＝1∶1后，得到标准氧化氮气体，标准氧化氮气体从底部依次进入串联的两只亚硝基硫酸制备塔、尾气治理塔、亚硝基硫酸回收塔，亚硝基硫酸制备塔内的操作压力为0.05MPa；

h、将浓硫酸与发烟硫酸混合后，得到硫酸循环液，硫酸循环液分别进入两只亚硝基硫酸制备塔和尾气吸收塔，自上而下与标准氧化氮气体逆流接触，反应后的硫酸溶液温度升高，经换热器降温后，在塔内循环使用，达到一定的亚硝基硫酸浓度后，从尾气吸收塔开始依次向前塔移液，逐步提高亚硝基硫酸的浓度，反应的硫酸循环液温度控制在为50～70℃，反应式为：NO+NO₂+SO₃+H₂SO₄＝2NOHSO₄+Q；

i、生成的亚硝基硫酸达到产品合格指标后，从第一只亚硝基硫酸制备塔底部被取出，泵入亚硝硫酸成品贮槽；

j、从亚硝基硫酸制备塔出来的气体经尾气治理塔吸收反应，再经亚硝基硫酸回收塔消除酸雾后，经烟囱排放；

k、将浓硫酸直接用泵打入亚硝基硫酸回收塔，自上而下与尾气回收塔出来的标准氧化氮气体接触，回收夹带的液态亚硝基硫酸，消除酸雾，当硫酸溶液中的亚硝基硫酸浓度达到2～5％后，用泵送入第三只尾气治理塔，再补充新的浓硫酸继续循环吸收。

作为优选，本发明所述的步骤d中氨转化率保持在大于96％。

作为优选，本发明所述的步骤f中从空气鼓风机分出来的空气的压力为0.049Mpa。

作为优选，本发明所述的步骤h中浓硫酸与发烟硫酸混合的比例为1∶80～120。