[发明专利]钻井液用铁铬木质素磺酸盐稀释剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石油钻井液稀释剂的制备方法。

背景技术

“铁铬木质素磺酸盐”是一种传统的钻井泥浆稀释剂，其综合稀释性能较好。传统的“铁铬木质素磺酸盐”制备方法使用硫酸亚铁、硫酸、重铬酸钠和水经过混合反应后作为置换剂，这种置换剂使硫酸亚铁转变成硫酸高铁，与此同时，也会生成一定量的铁铬矾，而铁铬矾在此产品中是一种有害的成分，致使该产品的一项很重要的性能指标盐水高温性能不合格，比行业标准规定约低25％以上，传统的制备方法生成的硫酸钙废渣中有一定数量的铬离子残留，这样的残渣难以得到应用，会造成环境污染，传统制备方法中贵重材料重铬酸钠的用量大，制备成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备过程中不会生成铁铬矾，所制备的稀释剂盐水高温性能好，生成的硫酸钙废渣中无铬离子残留并可得到应用，不会造成环境污染，制备成本低的钻井液用铁铬木质素磺酸盐稀释剂的制备方法。

本发明的技术解决方案是：

钻井液用铁铬木质素磺酸盐稀释剂的制备方法，它由以下原料制备而成：硫酸，硫酸亚铁，双氧水，主要成分为木质素磺酸钙的酸法造纸废液，重铬酸钠，其制备过程包括以下步骤：

第一步，在配料罐中依次加入6～14重量份水、3～18重量份浓度为92％的硫酸、10～27重量份浓度为85％的7水硫酸亚铁，同时进行搅拌，再将2～14重量份浓度为35％的双氧水通过压料罐从配料罐的底部缓慢加入，控制反应温度不超过80℃，制备硫酸高铁置换剂，要求当量浓度：7.0～10.0N；

第二步，常温状态下在反应釜中依次加入160～250重量份含木质素磺酸钙浓度为44～52％的酸法造纸废液和第一步中制备的硫酸高铁置换剂，加完后在20～40分钟内将反应釜内温度升到70～100℃，保温20～40分钟后，将置换好的物料放到真空抽滤机上抽滤，除去反应生成的沉淀物硫酸钙杂质；

第三步，将除去硫酸钙杂质的滤液放入反应釜中并为反应釜内滤液加热，在反应釜内温度达到50～70℃时向反应釜中加入用水溶解后浓度为50％的重铬酸钠8～32重量份，加完后在10分钟以内将温度升至70～100℃，保温20～40分钟后氧化完成可以出料；

第四步，将从反应釜出来的液料用喷雾干燥塔在280～320℃温度下喷雾瞬间干燥，制得棕色粉末状钻井液用铁铬木质素磺酸盐稀释剂。

本发明的技术效果是：本制备方法利用双氧水在酸性条件下氧化硫酸亚铁，使之生成硫酸高铁作为置换剂，由于此置换剂不含铬成分，制备过程中不会生成铁铬矾，生产出的“铁铬木质素磺酸盐”的技术性能有重大突破，其泥浆性能达标，盐水高温性能高于行业标准，提高25％以上，即使在铬含量只要满足行业标准规定的下限3.0％要求下，盐水高温性能仍然合格，其抗高温性可达到150℃；生产过程中产生的硫酸钙废渣由于不含有铬的成分，可应用到水泥的生产中，做水泥的矿化剂和调凝剂，不但对环境的没有污染，还变废为宝，增加了企业经济效益和社会效益，同时大大的节省了贵重材料重铬酸钠的用量，制备成本更低，所制备的稀释剂还可以与其他的稀释剂配伍使用。

具体实施方式

钻井液用铁铬木质素磺酸盐稀释剂的制备方法：

实施例一：

它由按以下浓度及重量份的原料制备而成：硫酸的浓度为92％、10公斤，硫酸亚铁为浓度85％的7水硫酸亚铁20公斤，双氧水的浓度为35％、6公斤，含木质素磺酸钙浓度为48％的酸法造纸废液200公斤，重铬酸钠的浓度为98.2％、10公斤，其制备过程包括以下步骤：

第一步，在配料罐中依次加入10公斤水、10公斤浓度为92％的硫酸、20公斤浓度为85％的7水硫酸亚铁，同时进行搅拌，再将6公斤浓度为35％的双氧水通过压料罐从配料罐的底部缓慢加入，控制反应温度不超过80℃，制备硫酸高铁置换剂，要求当量浓度：7.0～10.0N(如果双氧水加入过快，反应会非常剧烈温度过高，这样双氧水会受热分解，就会起不到氧化作用，当配制的置换剂的颜色从绿色变成深红色，且颜色比较稳定，既可测试，要求当量浓度：7.0～10.0N，如果浓度不在此范围内，则需要适当补加双氧水进行调整。)；

第二步，常温状态下在反应釜中依次加入200公斤含木质素磺酸钙浓度为48％的酸法造纸废液和第一步中制备的硫酸高铁置换剂，加完后在30分钟内将反应釜内温度升到85℃，保温30分钟后，将置换好的物料放到水平履带式真空抽滤机上抽滤，除去反应生成的沉淀物硫酸钙杂质；