[发明专利]清热解毒、利尿通淋的颗粒剂及其制备方法和检测方法

权利要求书

1.一种清热解毒、利尿通淋的颗粒剂，其特征在于：按照重量份计算，它是用头花蓼2700份、车前草1300份和糊精810份、甜蜜素30份按下述方法制成的：按比例称取头花蓼、车前草、糊精和甜蜜素；头花蓼和车前草加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至60～75℃相对密度为1.25～1.30的清膏，放冷，加乙醇使含醇量达50%，搅匀，静置24小时，取上清液，回收乙醇，浓缩至40～50℃相对密度为1.25～1.30的稠膏，加入糊精和甜蜜素，制成颗粒，烘干，即得。

2.如权利要求1所述清热解毒、利尿通淋的颗粒剂的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目，其中鉴别是对制剂中头花蓼的薄层色谱鉴别，含量测定是对制剂中头花蓼所含槲皮素进行的含量测定；头花蓼的鉴别方法是以没食子酸对照品为对照，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇∶甲酸=3∶6∶1∶1为展开剂的薄层色谱法。

3.按照权利要求2所述清热解毒、利尿通淋的颗粒剂的检测方法，其特征在于：具体的鉴别方法为：取本制剂5g，研细，加甲醇25ml，超声提取15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取对照品溶液3μl、供试品溶液5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇∶甲酸=3∶6∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

4.按照权利要求2所述清热解毒、利尿通淋的颗粒剂的检测方法，其特征在于：头花蓼中槲皮素的含量测定方法是以槲皮素对照品为对照，以甲醇∶0.4%磷酸溶液=50∶50为流动相的高效液相色谱法。

5.按照权利要求2或4所述清热解毒、利尿通淋的颗粒剂的检测方法，其特征在于：槲皮素的含量测定方法为：

照中国药典附录Ⅵ D高效液相色谱法测定：

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶0.4%磷酸溶液=50∶50为流动相；检测波长为360nm；理论板数按槲皮素峰计算应不低于4000；

对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥24小时的槲皮素对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备 取本制剂装量差异项下的内容物，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇∶盐酸∶水=7∶1∶2的混合溶液10ml，密塞，摇匀，称定重量，于70℃水浴中加热回流2小时，每20分钟振摇一次，放冷，再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本制剂每2g含头花蓼以槲皮素C₁₅H₁₀O₇计，不得少于0.25mg。

6.按照权利要求2、3或4所述清热解毒、利尿通淋的颗粒剂的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括：

性状：产品为黄色至黄棕色的颗粒；味微涩、甜；

鉴别：取本制剂5g，研细，加甲醇25ml，超声提取15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取对照品溶液3μl、供试品溶液5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇∶甲酸=3∶6∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

检查：应符合中国药典附录Ⅰ C颗粒剂项下有关的各项规定；

含量测定：槲皮素  照中国药典附录Ⅵ D高效液相色谱法测定：

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶0.4%磷酸溶液=50∶50为流动相；检测波长为360nm；理论板数按槲皮素峰计算应不低于4000；

对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥24小时的槲皮素对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备 取本制剂装量差异项下的内容物，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇∶盐酸∶水=7∶1∶2的混合溶液10ml，密塞，摇匀，称定重量，于70℃水浴中加热回流2小时，每20分钟振摇一次，放冷，再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本制剂每2g含头花蓼以槲皮素C₁₅H₁₀O₇计，不得少于0.25mg。