[发明专利]一种纳米磁性氧化铁粒子组装在金颗粒表面的复合微粒及制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合材料合成领域，涉及一种利用纳米磁性氧化铁粒子组装在 金颗粒表面的复合微粒及其该复合微粒的制备方法。

背景技术

多种物质复合组成多种复合结构，即赋予复合材料许多特性，如光、电、 磁、力学、化学等性质，因此具有广阔的应用领域。磁性复合材料由于其具有 磁响应性又有复合材料特殊的理化性能，目前已被广泛的应用于生物分子的分 离和诊断、磁性引导靶向治疗、医学影像分析等领域。金与磁性材料结合形成 的复合材料其特点在于金具备良好的生物分子固定化容量、光学性质，又具备 磁性材料可分离的性质，因此成为人们关注的热点。

崔亚丽等人合成了核/壳结构的Fe₃O₄/Au及组装结构的Fe₃O₄/Au磁性复合 微粒，并将其简称为金磁微粒，其是指以磁性纳米粒子或磁性纳米粒子的聚集 体为核，在核表面包裹单质金、银等贵金属壳层形成的磁性复合微粒，也指以 磁性纳米粒子或磁性纳米粒子的聚集体为核，在核表面组装纳米金、银等贵金 属粒子形成的磁性复合微粒。专利ZL 03124061.5和ZL 03153486.4对其的制备 方法及应用领域进行了公开。Langmujr，2008，24(12)，6232-6237报导了一种 氧化物包覆聚合物修饰的金纳米棒，专利CN 1539793A公开报导将氧化物包覆 二氧化硅形成复合材料，专利CN 1844264A公开报导一种氧化物包覆二氧化钛 形成复合材料，但是，至今尚未见到有关在金颗粒表面组装纳米氧化物粒子复 合材料的报导。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米磁性氧化铁粒子组装在金颗粒表面的复合 微粒及其制备方法。

本发明的技术方案

纳米磁性氧化铁粒子组装在金颗粒表面的复合微粒，其特殊之处在于：该 微粒是由核和组装在核表面的纳米磁性氧化铁粒子构成，该复合微粒的粒径为 20～200nm，其中核为金颗粒，粒径为10～100nm，纳米磁性氧化铁粒子为Fe₃O₄或γ-Fe₂O₃，粒径为5～50nm。

上述复合微粒的制备方法，其特殊之处在于，该方法包括以下步骤：

(1)用水热法合成得到油溶性纳米磁性氧化铁粒子；

(2)将步骤(1)得到的油溶性纳米磁性氧化铁粒子再通过表面活性剂将其 分散在水相；

(3)将步骤(2)得到的分散在水相的纳米磁性氧化铁粒子与AuCl^-₄水溶 液混合，加入过量的还原剂，常温搅拌反应，将Au³⁺还原为金颗粒，同时将纳 米磁性氧化铁粒子组装在金颗粒的表面，制得纳米磁性氧化铁粒子组装在金颗 粒表面的复合微粒。

上述步骤(1)的具体方法是：将二价铁盐、三价铁盐和油酸钠依次加入到 高压反应釜的内胆中，再加入乙醇、乙二醇、水搅拌将其混匀，再加入油酸、 氨水，安装好反应釜并将其置于设定温度为160℃～180℃的电热鼓风干燥箱中 将其加热反应10～15小时，再用无水乙醇清洗。

为了能充分反应，在上述制得的纳米磁性氧化铁粒子组装在金颗粒表面的 复合微粒中可再加入AuCl^-₄溶液，同过量的还原剂再反应生成金颗粒，将Fe₃O₄继续组装在金颗粒的表面。

上述步骤(2)表面活性剂可以是十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基 溴化铵、聚氧乙烯醚、Tween-20或十二烷基本磺酸钠。

上述还原剂可以是盐酸羟胺、硼氢化钠、柠檬酸三钠或水合肼。

上述纳米磁性氧化铁粒子为Fe₃O₄或γ-Fe₂O₃，粒径为5～50nm；金颗粒 粒径为10～100nm。

上述二价铁盐与三价铁盐的摩尔比为1∶1～1∶3，铁盐总摩尔数与氨水摩尔比 为1∶3～1∶15，反应物总体积为反应釜总体积的70％～85％。