[发明专利]一种嚏根草配基空间异构体化合物及其制备和应用无效

专利信息
申请号: 200910248445.0 申请日: 2009-12-16
公开(公告)号: CN102101878A 公开(公告)日: 2011-06-22
发明(设计)人: 梁鑫淼;刘艳芳;张秀莉;丰加涛;肖远胜;薛兴亚 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C07J19/00 分类号: C07J19/00;A61K31/585;A61P35/00
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰;周秀梅
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 嚏根草配基 空间 异构体 化合物 及其 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种沙蟾毒精空间异构体化合物,其特征在于:所述化合物具有如下所示三种结构式之一,

2.一种权利要求1所述化合物的制备方法,其特征在于:

1)取蟾蜍二烯内酯提取物,经制备型HPLC分离,色谱条件为:反相Xterra C18色谱柱,A:0.1%(v/v)甲酸水;B:0.1%(v/v)甲酸乙腈,梯度洗脱:5%B~95%B,60min。分离过程中采用紫外检测器检测,检测波长300nm,按检测过程中不同样品峰的保留时间分别收集各馏分,共收集20个馏分;

2)取Fraction 5回收溶剂,经HPLC分离,色谱条件为:环糊精色谱柱,A:正己烷;B:异丙醇,梯度洗脱:5%B~30%B,55min,收集各个色谱峰,分别回收溶剂,经核磁实验确定,获得含化合物I的馏分;

取Fraction 6回收溶剂,经HPLC分离,色谱条件为:环糊精色谱柱,A:0.1%(v/v)甲酸水;B:0.1%(v/v)甲酸乙腈,梯度条件:95%B~60%B,40min,收集各个色谱峰,分别回收溶剂,经核磁实验确定,获得含化合物II的馏分;

取Fraction 10回收溶剂,经HPLC分离,色谱条件为:环糊精色谱柱,A:水;B:甲醇,梯度洗脱:5%B~50%B,35min,收集各个色谱峰,分别回收溶剂,经核磁实验确定,获得含化合物III的馏分。

3.根据权利要求2的制备方法,其特征在于:

所述蟾蜍二烯内酯提取物的制备过程为:蟾皮用乙醇提取,回收乙醇后浓缩液上大孔树脂,先用水及低浓度乙醇洗脱,再用高浓度乙醇洗脱,收集洗脱液,减压回收溶剂即得蟾蜍二烯内酯类提取物。

4.根据权利要求3的制备方法,其特征在于:低浓度乙醇是指10%~50%的乙醇,高浓度乙醇是指70%~100%的乙醇。

5.根据权利要求3的制备方法,其特征在于:所述蟾蜍二烯内酯提取物中蟾蜍二烯内酯的重量百分含量为60%~90%。

6.一种权利要求1所述的化合物在制备治疗和预防实体瘤的药物中的应用。

7.按照权利要求6所述的化合物在制备中的应用,其特征在于:所述治疗和预防实体瘤的药物为治疗和预防宫颈癌及乳腺癌的药物。

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