[发明专利]从钕铁硼废料中回收稀土元素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土资源的再生和使用，特别是关于一种高效率回收钕铁硼废料的生产工艺，属于化工及资源回收技术领域。

背景技术

随着信息产业、消费电子产业和新型能源电动车产业的快速发展，钕铁硼永磁材料的应用领域也随之不断扩大。其年产量呈高速增长态势，目前已达到每年近十万吨，且仍在不断增长。钕铁硼磁体中蕴藏的稀土资源十分丰富，含有约30％的轻稀土元素镨、钕，以及约2％的中重稀土元素镝、铽等稀缺元素。同时，钕铁硼磁体在进入最终产品之前，会形成约占原料总量20-30％的各种形式的废料。因此，对这些废料进行利用，以回收稀土元素资源，意义十分重大。

到目前，国内稀土行业在钕铁硼废料的回收利用方面作了大量的工作，形成了稳定的生产工艺。目前国内稀土行业在钕铁硼废料回收所广泛使用的工艺如下：

1)原料调配；

2)球磨，过滤；

3)氧化灼烧；

4)加酸浸出；

5)萃取除铁；

6)萃取分离；

7)沉淀工段；

8)灼烧工段。

根据以上工艺方法，基本可以把稀土废料转化分离成单一的氧化物产品，例如钕、镝、铽、钴、钐、铁等的氧化物。对于稀土资源的再生利用和对于环境保护都发挥了积极的作用。

但是，现在钕铁硼废料回收的工艺还存在着一些缺陷。首先，废料的回收率还没有达到最佳水平，稀土元素的回收率约为88％-90％。有相当一部分稀土元素没有被回收利用。另外，业界普遍发现，在生产稀土金属时，用回收料生产的稀土氧化物会在电解槽阴极附近形成“泥状物”，影响电解槽的使用效率和使用寿命，而且所制造的稀土金属所含杂质较多，因而多被用来生产低性能的钕铁硼永磁体。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种新的从钕铁硼废料中回收稀土元素的方法，得以提高钕铁硼废料的回收效率，同时使得回收产品中的非稀土杂质大大降低，从而提高产品的使用价值。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种从钕铁硼废料中回收稀土元素的方法，其步骤如下：

a.将钕铁硼废料加水调配；

b.将调配好的原料进行研磨，对经研磨形成的泥料过滤；

c.对过滤后的泥料进行氧化焙烧；

d.对氧化焙烧的产物进行二次研磨；

e.对二次研磨的产物加酸浸出；

f.对加酸浸出的产物进行固液分离，分离后的料液萃取除铁，形成氯化稀土；

g.采用P507煤油-盐酸分离体系萃取分离氯化稀土；

h.分离后的氯化稀土中，对其中的氯化镨钕进行萃取除铝；

i.对分离后的稀土溶液分别进行沉淀；

j.对沉淀进行灼烧。

其中，步骤a中，钕铁硼废料和水的重量比优选为2∶3，其正负误差不超过10％。

步骤a中，与钕铁硼废料混合的水优选为去离子水。

步骤b中，优选控制形成的泥料的粒度范围为90-200目。

步骤b中，所述泥料经过过滤后的含水量优选控制在20％-30％。其目的是提高氧化设备的生产效率，并且提高物料的氧化效率，从而提高物料回收效率。

步骤c中，氧化焙烧的温度范围优选为800℃-950℃。其目的是提高亚铁盐的氧化速度，提高物料回收效率。

步骤e中，加入的酸优选为盐酸、硝酸和硫酸中的一种或几种。

步骤e中，还向二次研磨得到的产物中加入氧化物，所述氧化物优选为高锰酸钾、氯酸钠、氯酸钾和双氧水中的一种或几种。

步骤h中，采用环烷酸萃取剂先萃取铝离子；分离后对含铝溶液再加入草酸沉淀稀土，使稀土与铝分开。

步骤i中，加入碳酸氢铵和/或碳酸钠以沉淀稀土。

上述从钕铁硼废料中回收稀土元素的方法中，增加了萃取除铝的工艺过程。其目的是去除回收料稀土元素中的铝元素，从而减少回收稀土氧化物在电解过程中，由于所含铝元素在电解槽阴极附近聚集所带来的负面效应，包括降低电耗，增加电解效率，延长电解槽寿命，增加稀土金属产品的质量等等，从而优化了稀土产品的延伸领域，提高了稀土金属产品的性能。

本发明的有益效果为：

1)通过研磨的粒度和二次研磨使得物料在酸浸出时提高了稀土的回收率；可增加5-8％的回收率。