[发明专利]一种吴茱萸碱的制备方法无效
| 申请号: | 200910234061.3 | 申请日: | 2009-11-20 |
| 公开(公告)号: | CN101759697A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
| 发明(设计)人: | 刘东锋;张翼;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D471/14 | 分类号: | C07D471/14 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 210046 江苏省南京市栖霞区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 吴茱萸 制备 方法 | ||
1.一种吴茱萸碱的制备方法,其特征在于包括以下几个步骤:
①脱脂:将吴茱萸药材粉碎,加入6号溶剂油脱脂;
②脱糖:上述脱脂的原料加入碱液加热脱糖,滤过,水洗中性;
③提取:将脱糖的原料加入乙醇回流提取,滤过,得提取液;
④脱色:将提取液加入活性炭回流脱色,滤过,浓缩脱色液,得流浸膏;
⑤结晶:将上述流浸膏加入丙酮结晶,乙醇洗涤,结晶三次,即得产品。
2.根据权利要求1所述吴茱萸碱的制备方法,其特征在于所述脱脂条件:6号溶剂油量为原料的5-6倍量,温度30-40℃,搅拌2-3小时。
3.根据权利要求1所述吴茱萸碱的制备方法,其特征在于所述脱糖条件:碱可选氢氧化钠或氢氧化钾,碱液量为原料的量5-6倍量,温度50-60℃,脱糖时间1-2小时。
4.根据权利要求1所述吴茱萸碱的制备方法,其特征在于所述提取条件为:70-90%乙醇为原料的8-10量,回流提取,时间1-2小时,提取两次。
5.根据权利要求1所述吴茱萸碱的制备方法,其特征在于所述脱色活性炭用量为提取液体0.5-1%。
6.根据权利要求1所述吴茱萸碱的制备方法,其特征在于所述结晶条件为:丙酮回流饱和溶解,洗涤乙醇为70-80%乙醇,用量为2-3倍结晶物的量。
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