[发明专利]一种白头翁素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种白头翁素的制备方法，尤其是一种从植物中提取白头翁素的方法。

背景技术

白头翁素(Anemonin)，别名：白头翁脑等。分子式：C10H8O4，分子量：192.171，CAS 登录号：508-44-1，结构式如下：

白头翁素是一种天然化合物，具有抗癌、抗病原微生物等作用，广泛存在于毛茛科植物 白头翁Pulsatilla chinensis(Bge.)Regel等多种植物中。

现有技术中，白头翁素的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的白 头翁素的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的白头翁素的制备 方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

取白头翁全草粗粉，加入到CO₂超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取 溶剂的体积百分比为2-6％，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO₂流量1-5ml/g生药/min，萃 取时间100-200min，得萃取物，减压回收溶剂，得油状物，冷藏，析出结晶，分离结晶，加 入热乙醇溶解，趁热过滤，取滤液，回收乙醇，放置析晶，分离结晶加入氯仿重结晶，分离、 洗涤、干燥即得。

夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％。

萃取压力优选为20MPa。

萃取温度优选为45℃。

CO₂流量优选为2ml/g生药/min。

萃取时间优选为150min。

采用上述技术方案制备白头翁素，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。

下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于 下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取白头翁全草粗粉10Kg，加入到CO₂超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占 总萃取溶剂的体积百分比为2％，萃取压力10MPa，温度30℃，CO₂流量1ml/g生药/min，萃取 时间100-200min，得萃取物，减压回收溶剂，得油状物，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入 热乙醇溶解，趁热过滤，取滤液，回收乙醇，放置析晶，分离结晶加入氯仿重结晶，分离、 洗涤、干燥即得白头翁素9.0g，经HPLC检测，纯度为98.9％。

实施例2

取白头翁全草粗粉10Kg，加入到CO₂超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占 总萃取溶剂的体积百分比为6％，萃取压力40MPa，温度60℃，CO₂流量5ml/g生药/min，萃取 时间100-200min，得萃取物，减压回收溶剂，得油状物，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入 热乙醇溶解，趁热过滤，取滤液，回收乙醇，放置析晶，分离结晶加入氯仿重结晶，分离、 洗涤、干燥即得白头翁素11.7g，经HPLC检测，纯度为98.2％。

实施例3

取白头翁全草粗粉10Kg，加入到CO₂超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占 总萃取溶剂的体积百分比为5％，萃取压力20MPa，温度45℃，CO₂流量2ml/g生药/min，萃取 时间150min，得萃取物，减压回收溶剂，得油状物，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入热乙 醇溶解，趁热过滤，取滤液，回收乙醇，放置析晶，分离结晶加入氯仿重结晶，分离、洗涤、 干燥即得白头翁素13.0g，经HPLC检测，纯度为99.7％。