[发明专利]一种微水相制备羧甲基壳聚糖的方法

权利要求书

1.一种微水相制备羧甲基壳聚糖的方法，其特征在于该方法包括下列步骤：

(1)碱化壳聚糖：壳聚糖粉碎，加入壳聚糖重量0.5～10倍的水和壳聚糖重量1～5倍 的碱拌匀，在室温下或-20～0℃进行碱化处理；

(2)羧化反应：向步骤(1)所得的碱化处理的壳聚糖中加入壳聚糖重量的1～8倍 的氯乙酸或三氯乙酸，再加入催化剂，不断拌匀，然后加热进行羧化反应，反应温度为30～ 70℃，反应时间为30～600min；

(3)调节pH值、洗涤：将步骤(2)所得的羧化反应物冷却至室温，用浓度为60～75％ 的乙醇溶液洗涤2～3次，同时加酸调节pH值为6.5～7.5；

(4)干燥、粉碎：将步骤(3)所得的洗涤过滤物，放入真空干燥箱内55～65℃烘干， 经粉碎后即得羧甲基壳聚糖成品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中加水量为壳聚糖重量的0.5～5 倍，加碱量为壳聚糖重量的3～5倍。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中碱化时间为30～300min。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤(1)中碱化时间为60～180min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于氯乙酸或三氯乙酸用量为壳聚糖重量的2～ 5倍。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于催化剂为碘化钾或十二烷基三甲基氯化铵； 催化剂的用量为壳聚糖重量的0.1～5％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于羧化反应的温度为50～60℃，反应时间为 180～480min。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于酸为盐酸、醋酸或柠檬酸。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中按重量体积比计用于洗涤的 乙醇溶液用量为壳聚糖重量的3～20倍，其中乙醇溶液用量的单位为mL，壳聚糖重量单位 为g。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于步骤(3)中按重量体积比计用于洗涤的 乙醇溶液用量为壳聚糖重量的3～10倍，其中乙醇溶液用量的单位为mL，壳聚糖重量单位为 g。