[发明专利]色谱纯异丙醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学试剂领域，涉及高效液相色谱专用有机溶剂的制备方法，尤其是一种色谱纯异丙醇的制备方法。

背景技术

高效液相色谱试剂是专门用于液相色谱分析的高纯有机试剂，在医药化工、检验分析、检测等领域广泛应用。

我国液相色谱试剂的制备方法很有报道。虽有少数生产厂家有此产品，但质量水平相差很大，应用上很不稳定，许多科研单位还依赖于进口，因此，在这一领域还是空白。我国高效液相色谱试剂的研制滞后于当前科研工作的发展需要，因此研究色谱纯试剂异丙醇的制备方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有生产技术的不足之处，提供一种色谱纯异丙醇的制备方法，本方法能够有效去除异丙醇中的低级醇、醛酮及水分等难以除去且含量低的杂质，制备出满足液相色谱分析的色谱纯异丙醇。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种色谱纯异丙醇的制备方法，步骤如下：

(1)吸附：将异丙醇原料液打入吸附柱，使异丙醇以30～60mL/min流速流经装有吸附剂的吸附柱；

(2)干燥：将吸附后的异丙醇流经干燥柱，异丙醇以10～40mL/min流速流经装有干燥剂的干燥柱，干燥后异丙醇的含水量控制在≤0.1％；

(3)精馏：将干燥后的异丙醇打入精馏釜，利用电加热，控制加热电压100v～150v，精馏釜加热温度85℃～100℃、釜顶温度81℃～83℃，全回流0.5h～3h，设定回流比10∶3至10∶8，去除前馏分，精馏出液合格后过滤，该滤液即为符合指标要求的色谱纯异丙醇产品。

而且，所述异丙醇原料纯度为99.5％。

而且，所述吸附剂为酸性氧化铝或硅胶，其粒径为0.2～0.5mm。

而且，所述干燥剂为5A分子筛或氢化钙。

而且，所述干燥剂的装入量为干燥柱长的4/5。

而且，所述干燥柱的规格与吸附柱相同。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明以含量为99.5％的异丙醇为原料，经过吸附、干燥以及精馏后获得纯度不小于99.9％的色谱纯异丙醇，产品收率大于95％，其中各项技术指标都达到色谱纯异丙醇的要求(技术指标见表1)。

2、本发明制备工艺步骤为采用酸性氧化铝或硅胶为吸附剂除去原料中的低级醇和少量的醛酮类杂质，再用干燥剂除水，最后按设定工艺条件精馏，即获得合格产品。本制备工艺过程简单，与现有方法相比具有产品纯度高、运行稳定以及适于规模化生产的优点。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

实施例1：

一种色谱纯异丙醇的制备方法，其步骤如下：

(1)吸附：将异丙醇原料液打入吸附柱，其中吸附柱长1.8m、内径4.5cm，内装粒径0.2～0.5mm的酸性氧化铝，异丙醇以30mL/min流速流经吸附柱，进行吸附除杂；

本步骤通过酸性氧化铝与异丙醇充分接触吸附以除去其中的部分低级醇和少量的醛酮类杂质。

(2)干燥：将吸附后的异丙醇流经装有干燥剂5A分子筛的干燥柱，柱子的规格同吸附柱，装干燥剂的量为柱长的4/5，异丙醇以10mL/min流速流经干燥柱进行干燥，干燥后异丙醇含水量控制在≤0.1％；

本步骤中利用分子筛等吸附剂除去经吸附后异丙醇中的水分，如水分含量＞0.15％需更换干燥剂后再继续进行干燥处理。

(3)精馏：将干燥后的异丙醇打入精馏釜，利用电加热，控制电压100V～150V，精馏釜加热温度85℃～100℃、釜顶温度81℃～83℃；全回流0.5h～3h，然后设定回流比10∶3至10∶8，去除前馏分(另外处理)，精馏出液检测合格后经微孔滤膜过滤，装瓶，充氮气保存，即得符合指标要求的色谱纯异丙醇产品。

实施例2：

一种色谱纯异丙醇的制备方法，其步骤如下：

(1)吸附：将异丙醇原料液打入吸附柱，其中吸附柱长1.8m、内径4.5cm，内装粒度0.2～0.5mm的硅胶，异丙醇以60mL/min流速流经吸附柱，进行吸附除杂；

本步骤通过硅胶与异丙醇充分接触吸附以除去其中的部分低级醇和少量的醛酮类杂质。

(2)干燥：将吸附后的异丙醇流经装有干燥剂氢化钙干燥柱，柱子的规格同吸附柱，装干燥剂的量为柱长的4/5，异丙醇以30mL/min流速流经干燥柱，进行干燥，干燥后含水量控制在≤0.1％；