[发明专利]同时测定烟田土壤中三种不同类型除草剂残留量的方法

说明书

技术领域

本发明属于烟田土壤中农药残留的理化检测技术领域，主要涉及烟田土壤 中敌稗、砜密磺隆和精喹禾灵等三种农药残留量的测定技术，具体来说就是一 种同时测定烟田土壤中三种不同类型除草剂残留量的方法。

背景技术

敌稗、砜密磺隆和精喹禾灵是农田常用的三种除草剂，主要用途是在农业 生产中用以消灭或控制杂草生长。其中：敌稗(N-3，4-二氯苯基丙酰胺)是酰 胺类触杀型芽后除草剂，主要是防除稻田稗草及其他禾本科杂草；砜密磺隆 [1-(4，6二甲氧基嘧啶-2-基)-3-(3-乙基磺酰基-2-吡啶磺酰)脲]属磺酰脲类除 草剂，可以有效防治多种一年生和多年生禾本科杂草和阔叶杂草，如田蓟、铁 荸荠、香附子、皱叶酸模等多年生杂草；精喹禾灵{(R)-2-[4(6-氯-2-喹恶啉氧 基)苯氧基]丙酸乙酯}属杂环氧基苯氧基丙酸类除草剂，防治大豆、花生、蔬菜、 小米和棉花等作物中的禾本科杂草。上述的除草剂在烟草的生产过程共同发挥 着不可替代的作用，促进了烟草生产，但长期使用除草剂产生的残留对人类健 康和环境安全都具有潜在的危害，尤其是除草剂在土壤中残留后直接影响到烟 草的安全生产，进而影响到烟草及其烟草制品的质量安全。现有技术中，敌稗、 砜密磺隆和精喹禾灵只有各自单独的检测方法。其中：NY/T761-2008《蔬菜和 水果中有机磷有机氯拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》规定了敌 稗的残留检测方法，样品以乙腈提取，弗罗里硅土柱净化，气相色谱直接测定； 祁彦，占春瑞，张新忠等《高效液相色谱法同时测定大豆中10种磺酰脲类除草 剂的残留量》色谱[J]，2004(22)：634-638页，介绍了样品经乙腈提取、正 己烷液-液分配、Florisil填充柱净化后，采用高效液相色谱二极管阵列检测器 (DAD)测定砜密磺隆的方法；曾得意，施海燕，李波等《气相色谱法(NPD) 测定水和土壤中精喹禾灵的残留量》贵州大学学报[J]，2006(23)：184-187页， 介绍了土壤样品以丙酮提取，石油醚萃取，弗罗里硅土柱净化，气相色谱测定 精喹禾灵的分析方法。以上文献为三种除草剂的检测提供了分析依据，资料显 示如果要检测土壤中的敌稗、砜密磺隆和精喹禾灵既需要用到气相色谱仪也要 用到液相色谱仪，用到的检测器包括电子捕获检测器，氮磷检测器和二极管阵 列检测器；以下捕获检测器简称ECD，氮磷检测器简称NPD，二极管阵列检测器 简称DAD。而且三种农药有不同的前处理方法，用到大量的化学试剂，检测三种 除草剂要分步进行，实验步骤相对繁琐，需要耗费大量时间和精力，且要求实 验室同时配有气相和液相色谱仪，并配不同检测器，对实验室条件要求较高， 普及性很差。未见同时测定敌稗、砜密磺隆和精喹禾灵这三种不同类型除草剂 的其他文献报道。

发明内容：

本发明的目的旨在克服现有技术缺陷，提供一种同时测定烟田土壤中三种 不同类型除草剂残留量的方法。该方法克服了现有的方法不能同时检测敌稗、 砜密磺隆和精喹禾灵三种不同类型除草剂残留的不足，克服了传统检测方法需 要用到气相色谱仪和液相色谱仪不同检测器的条件限制，无需液液萃取处理， 缩减了操作步骤，能够快速、准确检测烟田土壤中敌稗、砜密磺隆和精喹禾灵 三种除草剂的残留，测定结果准确，干扰少。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种同时测定烟田土壤中三 种不同类型除草剂残留量的方法，包括以下步骤：

(1)、称取样品：准确称取一定量的土壤于三角烧瓶中，加入等量的超纯 水混合均匀；

(2)、乙腈提取：将三角烧瓶置于振荡器上振荡，进行农药提取；

(3)、过滤浓缩：提取液经定性滤纸过滤，滤液加NaCl盐析，定量吸取上 层液体，置于恒温水浴上浓缩近干；

(4)、固相萃取：浓缩液过弗罗里硅土小柱固相萃取净化，再次浓缩定容 后，即为样品待测液；

(5)、准备标准工作溶液：分别移取100μL浓度均为1000mg/L的三种农药 标准溶液：敌稗、砜密磺隆和精喹禾灵到同一个10mL容量瓶中，用正己烷定容， 并最终配制成具有浓度梯度的三种混合农药的标准工作溶液；

(6)、气相色谱测定：吸取配制好的不同浓度的混合农药标准工作溶液，其 中，进气相色谱仪配ECD；

(7)、农药残留量测定结果的计算