[发明专利]同时测定烟田土壤中三种不同类型除草剂残留量的方法

权利要求书

1.一种同时测定烟田土壤中三种不同类型除草剂残留量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)、称取样品：准确称取一定量的土壤于三角烧瓶中，加入等量的超纯水混合均匀；

(2)、乙腈提取：将三角烧瓶置于振荡器上振荡，进行农药提取；

(3)、过滤浓缩：提取液经定性滤纸过滤，滤液加NaCl盐析，定量吸取上层液体，置于恒温水浴上浓缩近干；

(4)、固相萃取：浓缩液过弗罗里硅土小柱固相萃取净化，再次浓缩定容后，即为样品待测液；

(5)、准备标准工作溶液：分别移取100μL浓度均为1000mg/L的三种农药标准溶液：敌稗、砜密磺隆和精喹禾灵到同一个10mL容量瓶中，用正己烷定容，并最终配制成具有浓度梯度的三种混合农药的标准工作溶液；

(6)、气相色谱测定：吸取配制好的不同浓度的混合农药标准工作溶液，其中，进气相色谱仪配ECD；

(7)、农药残留量测定结果的计算

以外标法进行农药残留量的定量分析，即以已知浓度的农药标准溶液的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，对样品进行测定，测得检出农药的色谱峰面积，代入标准曲线，求得样品中敌稗、砜密磺隆和精喹禾灵农药的残留量；

所述的恒温水浴的温度为70℃；弗罗里硅土小柱固相萃取净化条件为：先用5mL二氯甲烷∶丙酮＝2∶3预淋洗，再将样品转入小柱中，用5mL二氯甲烷将样品溶解转移上柱，弃去淋洗液；再用二氯甲烷∶丙酮＝2∶3淋洗，收集淋洗液约12mL；

所述的标准工作溶液的配制方式如下：分别移取100μL浓度均为1000mg/L的三种农药标准溶液：敌稗、砜密磺隆和精喹禾灵到同一个10mL容量瓶中，用正己烷定容，配制成浓度为10mg/L的混合标准溶液，再分别移取一定体积的10mg/L混合标液于10mL容量瓶中，用正己烷定容，即配制成不同浓度的农药标准工作溶液，标准序列为：0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L和1.0mg/L；按称取25g土壤样品计算，即得到标准序列为：0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L和1.0mg/L；

所述的气相色谱测定所采用的色谱条件为：色谱柱：VF-1MS，规格为0.25mm×30m×0.25μm；分流进样，分流比1∶10；进样口：250℃，检测室：320℃，载气：N₂，流速1.0mL/min；柱升温程序：初始100℃，以10℃/min升至280℃，保留6min。