[发明专利]高致密度氧化镁靶材的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高致密度氧化镁(MgO)靶材的制造方法，该氧化镁靶材在例如使用溅射法制造等离子显示面板(以下，称为“PDP”)用介质保护层时，被用作溅射源，属于新材料制造及应用技术领域。

背景技术

MgO靶材的溅射沉积薄膜在等离子体显示板中，复在介质层上，作为等离子体显示屏的介质保护层，不仅可以耐受溅射离子的撞击，延长PDP的工作寿命，而且可以降低空腔中辉光放电的着火电压和维持电压，提高其发光强度，对可见光区透过率足够高，是在PDP工作过程中起着极其重要作用的材料。

靶材制约着溅镀薄膜的物理、力学性能，影响镀膜质量，因而对靶材质量要求较为严格。比如靶材杂质含量低和纯度高对薄膜的均匀性起决定性作用。高致密度靶材具有导热性好、强度高等优点。使用这种靶材镀膜，溅射功率小，成膜速率高，薄膜不易开裂，靶材使用寿命长，而且溅镀薄膜的透光率高；靶材成分均匀是镀膜质量稳定的重要保证；靶材的晶粒尺寸越细小，溅镀薄膜的厚度分布越均匀，溅射速率越快。

近年来我国电子信息产业飞速发展，集成电路、光盘及显示器生产线均有大量合资或独资企业出现，我国已逐渐成为了世界上薄膜靶材的最大需求地区之一。由于国内靶材产业的滞后发展，一般采用热等静压工艺制造靶材，这种工艺生产成本昂贵、成品率低。其靶材纯度和致密度不能同时达到要求。

发明内容

本发明的目的在于弥补现有技术的缺陷，而提供一种高致密度氧化镁靶材的制造方法。

上述高致密度氧化镁靶材的制造方法，包括下述工艺步骤：

A.以纳米氧化镁粉体为主要原料，平均粒径在100nm左右，原料粉体纯度大于99.99％在上述粉体中添加0.005-0.01wt％不降低氧化镁陶瓷靶材最终性能的氧化钇粉末做为助烧结剂；

B.将甲苯、有机物聚合单体甲基丙烯酸乙酯、交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺以100∶10-15∶0.5-1的重量比例充分溶解制成预混液，加入0.1-1wt％改性聚脂做分散剂，然后依次加入步骤A所得的靶材原料，加入原料粉体的体积含量为55％-75％，搅拌制浆并经研磨后得到浆料；

C.步骤B所得的浆料加入0.1-1.5％体积的有机脱气剂正丁醇，加入0.01-2wt‰催化剂二甲基苯胺和0.01-2wt‰引发剂过氧化苯甲酰真空搅拌脱气15-60分钟，然后根据所需产品的尺寸浇注入相应尺寸的模具，再将浆料进行60-80℃恒温干燥1-2小时，使坯体发生凝胶反应而固化。

D.将固化定型后的坯体，从模具中脱离出来，对坯体表面进行必要的打磨、修整，从而使坯体表面更为光滑、美观。这时形成的坯体相对密度55％-75％，坯体的加工强度很好。

E.对D的产物进行致密化处理，即得氧化镁靶材。

所述的氧化镁粉体平均粒径在100nm左右，原料粉体限于纯度大于≥99.99％或者在纯度大于4N的上述粉体中添加0.005-0.01wt％不降低氧化镁陶瓷靶材最终性能的氧化钇粉末做为助烧结剂。

上述的预混液体采用以下组成比例：每100质量分数的甲苯加入10-15份甲基丙烯酸乙酯单体，加入N，N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，交联剂与甲基丙烯酸乙酯单体的比例为1∶15-20。

本发明如无特殊说明所说的百分比均为重量百分比wt％。

所述致密化处理可以这样进行：将步骤D的产物在氧化镁坩埚中1650-1850℃烧结3-5小时。

本发明的优点在于：

1.本发明采用凝胶注模成型法来制造高致密度、高均匀度素坯，采用这种方法制造的素坯相对密度可达60％，大大超过了等静压成型坯体密度，在1650-1850℃烧结时极易高致密度化(相对密度大于99％)，而且收缩小，变形小。可以对成型体的尺寸进行精确控制，不受尺寸大小，最终烧结体的加工量很小。

2.本发明的制造成本相对于以往的冷等静压-烧结，热压和热等静压工艺成型和致密化的制造工艺成本大大降低，生产效率和成品率大大提高且不受尺寸的约束。

3.坯体有机物含量少，排除较易。坯体中的有机物相当于陶瓷粉末重量的3-4wt％，故其去除过程容易，可与烧成过程同步完成，避免传统工艺耗能耗时环节，节约能源，降低成本。

具体实施方式

实施例1

以平均粒径100nm的氧化镁粉体为主要原料加入0.01％的纳米氧化钇粉体组成原料。