[发明专利]高致密度氧化镁靶材的制造方法无效
申请号: | 200910220570.0 | 申请日: | 2009-12-08 |
公开(公告)号: | CN102086504A | 公开(公告)日: | 2011-06-08 |
发明(设计)人: | 吴学坤;韩绍娟;许壮志;薛健;张明;肖飞 | 申请(专利权)人: | 沈阳临德陶瓷研发有限公司 |
主分类号: | C23C14/08 | 分类号: | C23C14/08;C23C14/34 |
代理公司: | 沈阳维特专利商标事务所 21229 | 代理人: | 甄玉荃 |
地址: | 110400 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 致密 氧化镁 制造 方法 | ||
1.一种高致密度氧化镁靶材的制造方法,其特征在于它包括下述工艺步骤:
A.以纳米氧化镁粉体为主要原料,平均粒径在100nm,原料粉体纯度大于99.99%在上述粉体中添加0.005-0.01wt%不降低氧化镁陶瓷靶材最终性能的氧化钇粉末做为助烧结剂;
B.将甲苯、有机物聚合单体甲基丙烯酸乙酯、交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺以100∶10-15∶0.5-1的重量比例充分溶解制成预混液,加入0.1-1wt%改性聚脂做分散剂,然后依次加入步骤A所得的靶材原料,加入原料粉体的体积含量为55%-75%,搅拌制浆并经研磨后得到浆料;
C.步骤B所得的浆料加入0.1-1.5%体积的有机脱气剂正丁醇,加入0.01-2wt‰催化剂二甲基苯胺和0.01-2wt‰引发剂过氧化苯甲酰真空搅拌脱气15-60分钟,然后根据所需产品的尺寸浇注入相应尺寸的模具,再将浆料进行60-80℃恒温干燥1-2小时,使坯体发生凝胶反应而固化;
D.将固化定型后的坯体,从模具中脱离出来,对坯体表面进行打磨、修整。
E.对D的产物进行致密化处理,即得氧化镁靶材。
2.如权利要求1所述的高致密度氧化镁靶材的制造方法,其特征在于所述致密化处理是将步骤D的产物在氧化镁坩埚中1650-1850℃烧结3-5小时。
3.如权利要求1所述的高致密度氧化镁靶材的制造方法,其特征在于它包括下述具体步骤:
以平均粒径100nm的氧化镁粉体为主要原料加入0.01%的纳米氧化钇粉体组成原料;
将甲苯、有机单体甲基丙烯酸乙酯、交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺以100∶15∶0.5的比例充分溶解组成预混液,加入0.1%的改性聚脂做分散剂,加入以上所述陶瓷原料粉体搅拌制浆,浆料中原料粉体的固相含量65%,将制好的浆料倒入球磨机中,用聚氨酯包覆铅球做介质球磨24小时以上,再加入0.4%体积的有机脱气剂正丁醇、0.1wt‰二甲基苯胺催化剂及过氧化苯甲酰引发剂0.5wt‰,真空搅拌脱气15分钟后过100目筛浇注入模具。将浆料带模放入烘箱,60℃恒温干燥2小时,在引发剂的作用下,有机单体与交联剂形成三维网状结构,使坯体发生凝胶反应而固化,固化定型后的坯体可方便地从模具中脱离出来,对坯体表面进行打磨、修整;
将上述打磨和修整好的坯体放在氧化镁坩埚中450℃保温脱除有机添加剂后,在1850℃烧结3小时致密化,缓慢降至室温。从而制造出高致密度的MgO靶材,相对密度≥99.99%。
4.如权利要求1所述的高致密度氧化镁靶材的制造方法,其特征在于它包括下述具体步骤:
以平均粒径100nm的氧化镁粉体为主要原料加入0.005%的纳米氧化钇粉体组成原料;
将甲苯、有机单体甲基丙烯酸乙酯、交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺以100∶10∶0.8的比例充分溶解组成预混液,加入1%的改性聚脂做分散剂,加入以上所述陶瓷原料粉体搅拌制浆,浆料中原料粉体的固相含量55%,将制好的浆料倒入球磨机中,用聚氨酯包覆铅球做介质球磨24小时以上,再加入0.1%体积的有机脱气剂正丁醇、0.01wt‰二甲基苯胺催化剂及过氧化苯甲酰引发剂0.01wt‰,真空搅拌脱气25分钟后过100目筛浇注入模具。将浆料带模放入烘箱,70℃恒温干燥1.5小时,在引发剂的作用下,有机单体与交联剂形成三维网状结构,使坯体发生凝胶反应而固化,固化定型后的坯体可方便地从模具中脱离出来,对坯体表面进行打磨、修整;
将上述打磨和修整好的坯体放在氧化镁坩埚中450℃保温脱除有机添加剂后,在1650℃烧结5小时致密化,缓慢降至室温。从而制造出高致密度的MgO靶材,相对密度≥99.99%。
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