[发明专利]一种SiC陶瓷与SiC陶瓷之间的高温液相连接方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷与陶瓷高温连接的方法，特别涉及一种SiC陶瓷与SiC 陶瓷之间的高温液相连接方法。

背景技术

目前，关于陶瓷与陶瓷、陶瓷与金属之间的连接，主要考虑连接件结构 的强度、耐高温能力、可靠性、制造成本等因素。对于SiC陶瓷的高温连接 主要包括钎焊、扩散焊、自蔓延高温合成等技术方法。关于SiC陶瓷的活性 钎焊，一般采用的钎料主要包括Ag基、Cu基、Ni基、Pd基等。然而，由于 SiC陶瓷在高温条件下可以和绝大多数金属元素发生强烈的化学反应，在接头 界面形成脆性的硅化物、碳化物、含硅和碳的三元化合物，容易形成裂纹， 从而导致接头失效。关于SiC陶瓷的扩散焊，尽管扩散焊具有易于制备耐热 耐蚀接头，接头密封性较好及接头质量稳定等优点，但它对连接表面的加工 和连接设备的要求很高，不适合连接大部件，需要大的连接压力。而对于SiC 陶瓷的自蔓延高温合成技术，同样面临高界面反应性、较大连接压力以及装 架复杂等问题。

近年来，一些国外研究者从事过相关SiC陶瓷的非反应或低反应高温钎 焊研究，如只采用Si-17Pr、Si-22Ti、Si-16Ti、Si-18Cr、Si-44Cr和SiCr₂等合金或化合物直接用作钎料对SiC陶瓷和SiC陶瓷的高温连接。但由于其 含Si太高，合金脆性较大，在钎焊过程中或多或少地在焊料层内存在较多的 裂纹，同时也存在高温易氧化的问题，实际应用的可能性较小。

发明内容

本发明的目的在于提供一种SiC陶瓷与SiC陶瓷之间的高温液相连接方 法，其连接结构牢固、可靠，而且工艺简单、制造成本低。

为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的。

一种SiC陶瓷与SiC陶瓷之间的高温液相连接方法，其特征在于，包括 下述步骤：

(1)制备Ni-Si膏剂：将Ni-Si合金粉末滚混球磨、过筛，装入玻璃瓶 中，再加入草酸乙二酯和胶棉溶液，搅拌至少30min，制成Ni-Si膏剂，待用；

(2)前处理SiC陶瓷和制作Mo片：将两个对接的SiC陶瓷的连接面依次 磨平、抛光、清洗和干燥，再裁剪加工Mo片与SiC陶瓷连接面大小相适应， 并清洗和干燥；

(3)涂敷Ni-Si膏剂：在两个对接的SiC陶瓷的连接面分别涂敷Ni-Si 膏剂层，或在Mo片的两表面分别涂敷Ni-Si膏剂层，然后晾干；

(4)装配及高温连接：将Mo片置于两个对接的SiC陶瓷的连接面之间， 施压固定，然后在真空炉中，加热至1330～1400℃，保温5～30min，冷却至 室温，即可。

上述方案中，所述制备Ni-Si合金膏剂中，Ni-Si合金粉末∶草酸乙二酯∶ 胶棉溶液的配比为(3～4)g∶(4～6)ml∶(6～8)ml；所述Ni-Si合金粉 末中含Si量为40at.％～60at.％(原子数百分比)；在真空炉中，真空度优 于1×10^-1Pa条件下即可。

本发明与现有技术相比，其优点在于：1)陶瓷界面具有低反应性和强结 合特性：由于含Si量较高(≥40at.％)的Ni-Si合金对SiC陶瓷具有优良的非 反应高温润湿性和在Mo表面极好的铺展特性，通过合金组成和连接工艺等调 控，在高温连接过程中，中间层Mo和Ni-Si涂层通过相互作用，可以提升Ni-Si 合金在SiC表面的润湿性和铺展速度，消除Ni-Si层内大部分裂纹，保持中 间层与SiC部件之间的低反应性，增加Ni-Si涂层与SiC陶瓷界面的结合强 度；2)连接工艺经济，可高温应用：该工艺为高温液相连接工艺，对连接设 备和工艺要求低，且中间层组成相为高温相，可以应用于高温场合。因此， 本发明方制备工艺简单，经济，可用于大型SiC陶瓷的连接和规模化生产； 而且制备的连接件结构可靠，具有优良的耐高温性能，可适用于承载和高温 的应用场合。

附图说明

图1、图2、图3分别为本发明实施例1中三种连接温度条件下SiC/SiC 接头中SiC/Ni-Si/Mo界面结构图；其中，图1的连接温度为1350℃；图1 的连接温度为1375℃；图3的连接温度1400℃；图中：1、SiC陶瓷；2、Ni-Si 中间层；3、Mo。

具体实施方式

以下结合附图及具体实施例，对本发明作进一步的详细描述。

实施例1