[发明专利]控制芯材芯壁比的微胶囊制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备工艺，具体是指一种控制芯材芯壁比的微胶囊制备工艺。

背景技术

微胶囊的技术研究大概开始于上世纪30年代，取得重大成果是在50年代。在微胶囊技术的发展历史过程中，美国对它的研究一直处于领先地位，日本在60～70年代也逐渐赶了上来。我国在研究微胶囊技术方面起步较晚，但在医药、农药、化妆品、食品等方面都已有实际应用和较深入的研究。最初制备的微胶囊粒径在5～2000微米之间，称为微米级的微胶囊。随着微胶囊技术的发展，制备的微胶囊的粒径可小于1微米，可达1～1000纳米之间，常被称为纳米胶囊。随着微胶囊技术的不断进步，微胶囊将会给人类带来更大的益处。

微胶囊实际上是一些小的粒子，这些小的粒子是由一种称之为壁材的物质包裹住另一种称之为芯材的物质所组成。在此基础上，还有一些特殊类型的微胶囊，诸如复核微胶囊、复壁微胶囊和基体型微胶囊等。被包裹物与囊壁为分离的两相，这是微胶囊的特征。微胶囊不但可以包封固体粉末，也可以包封液体材料。如采用特殊的制备方法，微胶囊还可以包封气体。此外。疏水材料和亲水材料都可被包封在微胶囊里。

用于制备微胶囊的方法很多，根据不同的标准可以划分不同的方法，根据传统的分类方法将包囊工艺分为三种：

1、聚合反应法

根据微胶囊化时，制备壳所用材料的原料不同、聚合方式的不同，可以将聚合反应法制备微胶囊的工艺再分为界面聚合法、原位聚合法和悬浮交联法。界面聚合法和原位聚合法是以单体作为原料，利用合成高分子材料作壳材料的方法。这两种方法具有工艺简单，壳材料选择面广，可以获得具有多种不同性能的壳材料的优点。

(1)界面聚合法。在界面聚合法制备微胶囊的工艺中，胶囊外壳是通过两类单体的聚合反应而形成的。参加聚合反应的单体至少有两种，其中必须存在两类单体，一类是油溶性的单体，另一类是水溶性的单体。它们分别位于芯材液滴的内部和外部，并在芯材液滴的表面进行反应，形成聚合物薄膜。

(2)原位聚合法。在原位聚合法胶囊化的过程中，并不是把反应性单体分别加到芯材液滴和悬浮介质中，而是单体与引发剂全部加入分散相或全部加入连续相中，即单体成分及催化剂是全部位于芯材液滴的内部或者外部。在微胶囊化体系中，单体在微胶囊体系的单一相中是可溶的，而聚合物在整个相中是不可溶的，所以聚合反应在芯材液滴的表面上发生。在液滴表面上，聚合单体产生相对低分子量的预聚体，当这个预聚体尺寸逐步增大后，沉积在芯材物质的表面，由于交联及聚合的不断进行，最终形成固体的胶囊外壳，所生成的聚合物薄膜可覆盖芯材液滴的全部表面。

(3)悬浮交联法。上述的界面聚合法和原位聚合法均是以单体为原料，并经聚合反应形成壳膜的。而悬浮交联法与上述两种方法不同，它是以聚合物为原料，即先将线型聚合物溶解形成溶液，然后，当线型聚合物进行悬浮交联固化时，聚合物迅速沉淀析出并形成胶囊壳。

2、相分离法

相分离法制备微胶囊的基本原理是利用聚合物的物理化学性质，即相分离的性质，所以又称为物理化学法。根据制备介质的不同，可以将相分离法分为：水相分离法和油相分离法。在水相分离法中，根据被分离出来的聚合物的数量，可以再分为复凝聚法和单凝聚法。

3、物理及机械法

该微胶囊化方法主要是通过微胶囊壳材料的物理变化，采用一定的机械加工手段进行微胶囊化。主要有溶剂蒸发或溶液萃取、熔化分散冷凝法、喷雾干燥法、流化床法以及其他一些机械方法。

在微胶囊制备工艺中的芯材芯壁比对微胶囊的性能有很大的影响。对于一些场合，如包覆染料，希望芯材能长时间地包覆在壁材中，对微胶囊的致密性要求较高，那么就应该降低芯壁投料比，使芯材尽可能完全地被包覆；而另一些场合，如包覆药物、香精，则希望微胶囊具有缓释功能，这时就应该提高芯壁投料比。另外，芯壁比的降低会提高微胶囊的承压能力。对于液体石蜡的微胶囊破胶剂来说，一方面，我们希望胶囊中的芯材含量尽可能的大，提高破胶效率，这就需要提高芯壁比，但是过大的芯壁比会使微胶囊强度降低且囊壳致密性变差，芯材释放速率过快，会使压裂液提前破胶；因此合适的芯壁比对于液体石蜡微胶囊破胶剂来说显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的为了克服现有技术的不足与缺陷，提供一种控制芯材芯壁比的微胶囊制备工艺，该制备工艺通过控制芯材芯壁比，从而提高了微胶囊的粒径百分数、包埋率和释放率，进而提高了微胶囊的整体性能。