[发明专利]利用电位滴定法测定深色树脂的酸值的方法无效

专利信息
申请号: 200910200049.0 申请日: 2009-12-07
公开(公告)号: CN102087243A 公开(公告)日: 2011-06-08
发明(设计)人: 张杰;吴燕;施珠容 申请(专利权)人: 立邦涂料(中国)有限公司
主分类号: G01N27/42 分类号: G01N27/42
代理公司: 上海专利商标事务所有限公司 31100 代理人: 喻学兵;任永武
地址: 201201 上海市浦*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 利用 电位 滴定法 测定 深色 树脂 酸值 方法
【说明书】:

技术领域

发明设计一种深色树脂的酸值测定方法。

背景技术

普通化学滴定法是依靠到达等当点时指示剂颜色变化来指示滴定终点。如果待测样品溶液有较深的颜色或发生浑浊时,终点的指示就比较困难。

电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,电极电位e不断发生变化,在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃。电极电位发生突跃时,说明滴定到达终点。被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。

电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器,测电动势的仪器。使用自动电位滴定仪,在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线,自动找出滴定终点,自动给出体积,滴定快捷方便。电位滴定曲线即是随着滴定的进行,电极电位值(电池电动势)e对标准溶液的加入体积v作图的图形。

目前对深色树脂(铁钴比色计5档以上)的酸值测定方法还没有行之有效的电位滴定法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用电位滴定法测定深色树脂的酸值的方法,以准确测量深色树脂的酸值。

本发明的利用电位滴定法测定深色树脂的酸值的方法,其特点是,包括以下步骤:精确称量树脂样品,精确到0.1mg;利用丙酮搅拌溶解树脂样品;将装有被溶解的树脂样品的容器固定在电位滴定仪上;用KOH-乙醇溶液滴定该容器中被溶解的树脂样品;到达终点时,读取EQP点,按照下述公式计算结果:酸值AV=(KOH-乙醇溶液滴定量(ml)×KOH-乙醇溶液浓度(N)×56.1)/样品重量(g)。

本发明的有益效果是,通过合理地选择滴定剂以及被测熔液,可在电位仪上用电位滴定法对深色树脂的酸值进行测定,该方法简单且测定结果准确。

具体实施方式

下述实施例是利用自动电位滴定仪对深色树脂的酸值进行测定。

本发明对深色树脂(铁钴比色计5档以上)的酸值测定方法如下:

1.预先在自动电位滴定仪的电位滴定操作界面根据仪器要求设定滴定方法。

2.在电位滴定专用塑料杯中精确称量树脂样品约2.0g,精确到0.1mg。

3.向专用塑料杯中加入40ml丙酮搅拌溶解树脂样品(要预留10ml丙酮用来冲洗搅拌棒)。

4.将装有样品的塑料杯固定在电位滴定仪上。

5.在电位滴定仪上选择设定的滴定方法,输入样品重量。

6.连接适宜的电极。

7.启动设定的滴定方法,仪器自动开始滴定。

8.用0.1N的KOH-乙醇溶液滴定。

9.到达终点时滴定自动结束,读取EQP点(等当点),计算结果

10.计算公式

11.当有时仪器因样品溶液杂质干扰,有多个突变点,仪器无法自动给出EQP点时,需要手动绘图,选择斜率最大的突变点.具体操作为:在电位滴定曲线图上点击重新评价工具条,选择弧型交点切线工具,手动找到交点.交点对应的横坐标毫升数即为EQP点。

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