[发明专利]一种2,4’-二羟基二苯砜的合成精制方法

权利要求书

1.一种2，4’-二羟基二苯砜的合成精制方法，是以溶剂法制备2，4′-二羟基二苯砜(2，4’-BPS)及其同分异构体4，4’-二羟基二苯砜(4，4’-BPS)的混合物，以及从此混合物中分离出2，4′-二羟基二苯砜，其特征在于：

(1)将苯酚和硫酸混合，在芳香族溶剂中，磷酸类物质作为催化剂，在130℃-180℃下进行回流，脱水反应2-7小时，得到悬浮液，经过常压蒸出溶剂后，降温至100～150℃，加水搅拌，用碱中和至PH值为4～6，冷却至室温后过滤，干燥，得到含有2，4′-BPS和4，4′-BPS混合物的粗品粉末，其中2，4′-BPS的含量为30～45wt％；

(2)将含2，4′-BPS为30～45wt％的粗品溶解在混合溶剂中，80～95℃搅拌回流后，降温到30～40℃并保温5～45分钟后过滤，将得到的滤液加入去离子水或自来水稀释，充分搅拌，降温到10～20℃析出大量白色固体，过滤，干燥后，得到主要含有2，4′-BPS的白色或者浅粉色的一步精制固体粉末，其中2，4′-BPS的含量为80～95wt％；

(3)取含2，4′-BPS为80～95wt％的精致样品，溶解在混合溶剂中，80～95℃下搅拌回流0.5-3小时，降温到30～40℃并保温5～45分钟后过滤，将得到的滤液加入去离子水或自来水稀释，充分搅拌，降温到10～20℃析出大量白色固体，过滤、干燥，即可得2，4’-BPS含量更高的白色或者浅粉色精制固体粉末，其中2，4′-BPS的含量为92～99wt％。

2.根据权利要求1所述一种2，4’-二羟基二苯砜的合成精制方法，其特征在于反应物原料中苯酚和硫酸的摩尔比为2.1∶1或2.2∶1或2.3∶1或2.4∶1或2.5∶1或2.6∶1；所用芳香族溶剂为1，3，5-三甲苯或1，2，4-三甲苯或1，2-邻二氯苯，用量为硫酸所用体积量的4倍或5倍或6倍；催化剂为磷酸或亚磷酸或次磷酸；回流脱水反应温度为130℃或140℃或150℃或160℃或170℃或180℃，反应时间为2h或3h或4h或5h或6h或7h；反应完毕后加水量为溶剂体积的1倍或2倍或3倍；所用的碱为NaOH或KOH，中和后的PH值为4或5或6。

3.根据权利要求1所述一种2，4’-二羟基二苯砜的合成精制方法，其特征在于精制样品过程中所用混合溶剂为甲醇-邻二氯苯或乙醇-邻二氯苯或丙酮-邻二氯苯，混合溶剂中甲醇或乙醇或丙酮的浓度为0.5％或1％或2％。

4.根据权利要求1所述一种2，4’-二羟基二苯砜的合成及精制方法，其特征在于精制样品过程中搅拌回流温度为80℃或85℃或90℃或95℃，时间为0.5h或1h或1.5h或2h或2.5h或3h；之后降温并保温，保温时间为5分钟或10分钟或15分钟或20分钟或25分钟或30分钟或35分钟或40分钟或45分钟。

5.根据权利要求1所述一种2，4’-二羟基二苯砜的合成及精制方法，其特征在于粗品在混合溶剂法精制过程中经过搅拌回流、保温、过滤、加水、结晶、再过滤和干燥的步骤后，一步精制后得到含2，4′-BPS的浓度为80～95wt％，经过第二次精制后得到含2，4′-BPS的浓度为92～99wt％的白色或者浅粉色粉末。